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鱼肉粉中镉分析质控样_
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鱼肉粉中镉分析质控样

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鱼肉粉中镉分析质控样介绍:

产品名称:鱼肉粉中镉分析质控样
规格:20g/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 5009.15-2014《食品安全国家标准 食品中镉的测定》

本标准规定了食品中镉含量的石墨炉原子吸收光谱法(第一法)、电感耦合等离子体质谱法(第二法)和原子荧光法(第三法)三种检测方法,适用于包括鱼肉粉在内的各类食品基质中镉元素的定量分析。

适用范围

适用于以下食品基质中镉的测定:

• 动物源性食品:鱼肉粉、水产制品、肉制品等

• 植物源性食品:谷物、蔬菜、食用菌等

• 其他食品:婴幼儿配方食品、乳制品、油脂等

注:鱼肉粉检测建议优先采用石墨炉原子吸收光谱法(第一法)

核心检测方法(石墨炉原子吸收光谱法)

方法原理:

试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,经高温原子化,镉原子吸收228.8nm共振线,其吸光度值与镉含量成正比,采用标准曲线法定量。

主要步骤:

1. 试样预处理:鱼肉粉样品需经粉碎均质

2. 消解体系:推荐采用硝酸-过氧化氢微波消解

3. 仪器参数:波长228.8nm,狭缝0.5nm,灯电流2-10mA

4. 升温程序:干燥→灰化→原子化→净化四阶段

检出限与定量限
方法 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
石墨炉原子吸收法 0.001 mg/kg 0.003 mg/kg
电感耦合等离子体质谱法 0.0005 mg/kg 0.0015 mg/kg

注:实际检测限应根据实验室条件通过方法验证确认

质控样品要求

1. 标准物质选择:

• 有证标准物质:GBW(E)100348 鱼肉粉镉成分分析标准物质

• 浓度要求:应覆盖样品预期浓度范围,建议包括空白、低、中、高浓度点

2. 质控频次:

• 每批样品需带标准曲线(R²≥0.995)

• 每10个样品插入1个质控样

• 每批样品至少做2个空白对照

3. 可接受标准:

• 质控样测定值应在证书值±2SD范围内

• 加标回收率:85%-115%

• 平行样相对偏差≤10%

关键实验步骤(石墨炉法)

步骤1 样品前处理:

称取0.3g鱼肉粉样品(精确至0.001g)置于消解罐,加入5mL硝酸和1mL过氧化氢,按梯度升温程序进行微波消解

步骤2 消解液处理:

消解完成后于160℃赶酸至近干,用0.5mol/L硝酸溶液定容至10mL,过0.45μm滤膜

步骤3 仪器分析:

• 基体改进剂:加入5μL 0.5g/mL磷酸二氢铵溶液

• 升温程序:干燥(80-120℃)→灰化(300-500℃)→原子化(1500-2000℃)

• 进样量:20μL样品+5μL改进剂

步骤4 结果计算:

X = (ρ - ρ₀) × V × f / (m × 1000)

式中:X-样品中镉含量(mg/kg);ρ-试样液浓度(ng/mL);ρ₀-空白浓度(ng/mL);V-定容体积(mL);f-稀释因子;m-试样质量(g)

特别说明

1. 基体干扰处理:鱼肉粉中高盐分可能引起背景吸收,必须采用塞曼背景校正或加基体改进剂(磷酸二氢铵)

2. 污染防控:

• 实验器皿需经20%硝酸浸泡24小时

• 环境要求:洁净实验室(Class 10000级)

• 试剂要求:优级纯硝酸,超纯水(电阻率≥18.2MΩ·cm)

3. 方法验证要求:

• 新实验室首次检测需进行全验证(精密度、准确度、线性等)

• 定期验证:每6个月进行检出限和回收率验证

4. 结果报告:当测定值小于定量限(LOQ)时,应报告"<0.003mg/kg",不得报告未检出一类表述

5. 安全警示:镉标准溶液属剧毒化学品,需按GB 13690要求双人双锁管理,消解过程必须在通风橱内操作

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!