葡萄酒中纳他霉素分析质控样
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产品名称:葡萄酒中纳他霉素分析质控样
规格:50mL/塑料瓶
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食品安全国家标准 食品中纳他霉素的测定
发布日期:2016-08-31 | 实施日期:2017-03-01
1. 色谱柱:C18反相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)
2. 流动相:甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液(70+30)
3. 流速:1.0mL/min
4. 检测波长:303nm
5. 进样量:20μL
• 检出限(LOD):0.15mg/kg
• 定量限(LOQ):0.5mg/kg
当检测值≥LOQ时需准确报告定量结果
2. 每20个样品至少插入1个加标质控样
3. 加标浓度要求:低浓度(LOQ附近)、中浓度(限量值50%)、高浓度(限量值)
4. 加标回收率范围:85%~110%
5. 质控样需与待测样品同步前处理
1. 取10mL酒样→加1mL甲醇涡旋混合
2. 过0.45μm有机系滤膜
3. 直接进样分析(无需浓缩)
色谱分析:
1. 平衡色谱柱至基线稳定
2. 建立标准曲线(浓度梯度至少5个点)
3. 单针分析时间≥15min
4. 每批次运行后需冲洗色谱柱30min
2. 色谱柱温度控制:30±2℃
3. 阳性结果确认要求:保留时间偏差≤±2%,光谱图匹配度≥90%
4. 方法精密度要求:平行样RSD≤5%
5. 当检测值接近国标限量(GB 2760规定葡萄酒≤10mg/kg)时需复测确认
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