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鸡肉粉中四环素分析质控样_
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鸡肉粉中四环素分析质控样

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鸡肉粉中四环素分析质控样介绍:

产品名称:鸡肉粉中四环素分析质控样
规格:15g/瓶

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动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法
标准名称及标准号
GB/T 21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》
适用于鸡肉粉等动物源性食品中四环素、土霉素等残留检测
适用范围
1. 检测对象:畜禽肉、内脏、水产品、蛋、奶等动物源性基质
2. 目标物:四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等四环素类化合物
3. 适用场景:实验室常规检测、监督抽检、企业自控
核心检测方法
● 方法A LC-MS/MS法(仲裁法):EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,HLB固相萃取净化
● 方法B HPLC-UV法:0.1mol/L Na₂EDTA提取,C18色谱柱分离
重点:质谱法采用ESI+电离模式,监测m/z 427→410等特征离子对
检出限与定量限
化合物 LC-MS/MS定量限(μg/kg) HPLC-UV定量限(μg/kg)
四环素 5.0 50
土霉素 8.0 80
注:鸡肉粉基质需通过加标回收实验验证实际定量限
质控样品要求
1. 每批次检测须包含阴性对照样、加标回收样(低、中、高浓度)
2. 加标浓度要求:建议选择0.5倍、1倍、2倍限量值(中国限量:100μg/kg)
3. 回收率范围:LC-MS/MS法要求70%-120%,HPLC法要求60%-110%
4. 平行样数量:每20个样品不少于1组平行测定
关键实验步骤
1. 提取:称取2.0g鸡肉粉样品,加入10mL EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH4), 涡旋振荡10min,8000r/min离心5min
2. 净化:HLB柱先用5mL甲醇活化,5mL水平衡,上样后5mL水淋洗, 6mL甲醇洗脱(LC-MS/MS法必需步骤)
3. 色谱条件:
● 色谱柱:C18柱(2.1×150mm, 3.5μm)
● 流动相:A-0.1%甲酸水,B-乙腈,梯度洗脱
● 柱温:30℃
4. 质谱参数:离子源温度500℃,雾化气压力50psi, 监测离子对m/z 427→410(四环素)、461→426(金霉素)
特别说明
1. 四环素类易与金属离子螯合,实验器皿禁用金属材质
2. 鸡肉粉基质需注意脂肪干扰,必要时增加正己烷脱脂步骤
3. 标准要求LC-MS/MS法为仲裁方法,检测结果存在争议时以该方法为准
4. 现版标准未涵盖新型四环素(如美他环素),需关注标准更新动态

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