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小米粉中维生素B1质控样品_
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小米粉中维生素B1质控样品

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小米粉中维生素B1质控样品介绍:

产品名称:小米粉中维生素B1质控样品
规格:40g
浓度:

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《食品安全国家标准 食品中维生素B1的测定》解读
标准名称及标准号 GB 5009.84-2016《食品安全国家标准 食品中维生素B1的测定》
本标准替代GB/T 5009.84-2003版本,由国家卫生和计划生育委员会发布
适用范围 适用于谷物制品(包括小米粉)、婴幼儿食品、乳制品等固体和液体食品中维生素B1(硫胺素)的测定
特别说明:适用于维生素B1含量在0.1~100μg/mL范围内的样品检测
核心检测方法 高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)
1. 原理:样品经酸解处理释放维生素B1,酶解去除杂质
2. 色谱条件:C18反相色谱柱(250mm×4.6mm, 5μm)
3. 流动相:0.05mol/L乙酸钠溶液-甲醇(65+35)
4. 激发波长:365nm,发射波长:435nm
检出限与定量限 检出限(LOD):0.03μg/100g(固态样品)
定量限(LOQ):0.1μg/100g(固态样品)
注:小米粉等谷物样品需按标准附录A进行基质验证
质控样品要求 1. 每批次检测需设置质控样(含小米粉基质)
2. 质控样浓度应覆盖标准曲线中间点
3. 重复测试RSD≤5%
4. 加标回收率范围:85%~105%(标准附录B要求)
5. 需定期使用NIST或IRMM标准物质进行方法验证
关键实验步骤 样品前处理:
1. 酸解:取1g小米粉+20mL 0.1mol/L盐酸,121℃水解30min
2. 酶解:冷却后调节pH至4.5,加入淀粉酶37℃水浴过夜
3. 净化:过0.45μm有机系滤膜

衍生化:
取滤液加入铁氰化钾溶液氧化生成硫胺荧

上机分析:
按标准7.2条款设置色谱参数,进样量10μL
特别说明 1. 小米粉需粉碎过80目筛,混合均匀后取样
2. 实验需避光操作(维生素B1见光分解)
3. 流动相需现配现用并超声脱气
4. 当检测结果在限量值附近时,需按标准9.3条款进行确证实验
5. 实验用水需符合GB/T 6682一级水标准

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