虾肉粉中4种硝基呋喃代谢物阴性空白分析质控样GB/T 20752-2006
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1. 基本信息
2. 特性值
3. 说明
本质控样仅供实验室研究与分析测试工作使用,因用户使用或储存不当所引起的投诉,不予承担责任。
收到后请立即核对品种、数量和包装,相关赔偿只限于样品本身,不涉及其他任何损失。
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《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
GB/T 20752-2006
适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品(包括虾类)中4种硝基呋喃代谢物的残留检测:
1. 呋喃唑酮代谢物(AOZ)
2. 呋喃它酮代谢物(AMOZ)
3. 呋喃西林代谢物(SEM)
4. 呋喃妥因代谢物(AHD)
1. 样品经盐酸水解释放结合态代谢物
2. 邻硝基苯甲醛(NBA)衍生化反应
3. 乙酸乙酯液液萃取净化
4. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
5. 内标法定量(需使用氘代内标物)
1. 空白样品基质应与待测样品一致(如虾肉粉)
2. 阴性空白样品需经检测确认无目标物残留
3. 每批次样品需设置≥10%的平行样
4. 每批样品添加回收率应控制在70%-120%
5. 需随行添加氘代内标(d₅-AOZ、d₅-AMOZ等)
样品前处理:
1. 称取2.0 g均质样品 + 5 mL 0.2 mol/L盐酸
2. 100 μL 0.05 mol/L NBA衍生化试剂
3. 37℃振荡水解16小时
萃取净化:
1. 调节pH至7.0-7.5
2. 乙酸乙酯萃取两次(每次4 mL)
3. 氮吹浓缩至干
4. 1 mL 0.1%甲酸水溶液复溶
仪器分析:
1. 色谱柱:C18柱(2.1×150 mm,3.5 μm)
2. 流动相:0.1%甲酸水 + 乙腈梯度洗脱
3. 质谱模式:多反应监测(MRM)
1. 衍生化温度需严格控制在37±1℃
2. 水产品基质需特别注意磷脂干扰
3. SEM可能存在于样品本底(需确认来源)
4. 氘代内标应在样品前处理前添加
5. 方法适用于欧盟2003/181/EC指令要求
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