保健品中格列齐特质控样品
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牛奶中钠、钙质控样品（钠436mg/L、钙1276mg/L）
P42648 | 钠436mg/L、钙1276mg/L
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蜂蜜中恩诺沙星、盐酸环丙沙星质控样品（恩诺沙星47.4ug/kg、盐酸环丙沙星56.9）
P49439D | 恩诺沙星47.4ug/kg、盐酸环丙沙星56.9
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蜂蜜中盐酸环丙沙星质控样品（盐酸环丙沙星56.9ug/kg（以环丙沙星计））
P16171C | 盐酸环丙沙星56.9ug/kg（以环丙沙星计）
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莲藕粉中砷质控样品（：砷1.4mg/kg）
P33375 | ：砷1.4mg/kg
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口服液中瑞格列奈、格列齐特质控样品
P58397 | 见证书
产品名称：保健品中格列齐特质控样品
规格：20ml
浓度：
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GB/T 21981-2008《动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱法》
本标准适用于保健食品、动物源性食品中磺酰脲类降糖药（包括格列齐特）的残留检测，定量限可达0.01mg/kg。涵盖片剂、胶囊、口服液等常见剂型。
1. 样品经甲醇-乙腈混合溶液超声提取
2. 固相萃取柱（C18或HLB）净化
3. 液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测
4. 采用多反应监测模式（MRM）定量分析
格列齐特检出限（LOD）：0.003 mg/kg
定量限（LOQ）：0.01 mg/kg
线性范围：0.01-1.0 mg/kg（相关系数R²≥0.995）
1. 每批次检测需包含空白对照
2. 添加浓度LOQ、2LOQ、10LOQ的加标样品
3. 质控样回收率应满足70%-120%
4. 相对标准偏差（RSD）≤15%
5. 需使用有证标准物质进行校准
1. 提取：称取1g样品，加入10mL甲醇-乙腈(1:1)溶液，超声提取15min
2. 净化：提取液过HLB固相萃取柱，5mL水淋洗，6mL甲醇洗脱
3. 浓缩：40℃氮吹至近干，1mL甲醇复溶
4. 色谱条件：C18色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱
5. 质谱参数：ESI+模式，格列齐特特征离子对m/z 328→127/171
1. 基质效应需通过标准加入法或基质匹配校准曲线校正
2. 不同剂型保健品需优化前处理方法（如油性样品需增加正己烷脱脂步骤）
3. 检测结果需满足GB 16740对保健食品中非法添加药物的限量要求
4. 当检出浓度接近定量限时，需采用特征离子比例进行确证
5. 实验室温度应控制在25±2℃，避免影响质谱稳定性
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