二氯甲烷中6种苯胺类混标/HJ/T68-2001
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二氯甲烷中6种苯胺类混标/HJ/T68-2001
BW04349 | 1000μg/mL
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二氯甲烷中6种苯胺类混标/HJ/T68-2001
BW04349-1 | 质控 (50μg/mL左右)
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二氯甲烷中6种苯胺类混标/HJ/T68-2001
BW-OTL-TD-00390 | 1000μg/mL
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2,6-二氯甲苯
ZHC-689208 | 见证书
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二氯甲烷中6种苯胺类混标/HJ/T68-2001
BW04349d | 质控 (150μg/mL左右)
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二氯甲烷中6种苯胺类混标/HJ/T68-2001
BW04349d | 质控 (160μg/mL左右)
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0
ZB-500384 | 0.95
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测。
一、 样品制备
本标准物质以纯度经准确定值的苯胺、N,N-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、邻硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺纯品为原料,以色谱级二氯甲烷为溶剂,采用重量-容量法准确配制而成。
二、 溯源性及定值方法
以配制值作为溶液标准物质浓度的标准值,制备的标准物质和质量控制对照样采用气相色谱法-氢离子火焰检测器(GC-FID)比对计算,核验配制值。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、 特性值及不确定度
编号
名称
标准值
(μg/mL)
扩展不确定度(k=2)(μg/mL)
BW04349d
苯胺
101.3
8.0
N,N-二甲基苯胺
102.9
8.1
2,5-二甲基苯胺
102.0
8.1
邻硝基苯胺
102.3
8.1
3-硝基苯胺
101.4
8.0
4-硝基苯胺
100.2
8.0
标准值的不确定度主要由原料纯度、称量、定容以及均匀性、稳定性等不确定度分量合成。
四、 均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343技术规范(等效ISO35指南),随机抽取分装后的样品采用气相色谱法对溶液均匀性检验、稳定性考察。检验结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
1.包装:本标准物质采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装,2mL/支,使用时需准确移取。
2.贮存及使用:冷冻(-18℃以下)避光条件下保存,启封前于室温(20±3)℃平衡,并充分摇匀,按需要准确移取。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
六、分析方法(仅供参考)
1.分析条件:
检测器:GC-FID
色谱柱:HP-5 (30m×0.32mm×0.25μm)
流量:1.0mL/min
进样口:250℃
检测器:280℃
柱箱:60℃(1min)→10℃/min→210℃
2. 色谱图:
序列
名称
CAS
1
苯胺
62-53-3
2
N,N-二甲基苯胺
121-69-7
3
2,5-二甲基苯胺
95-78-3
4
邻硝基苯胺
88-74-4
5
3-硝基苯胺
99-09-2
6
4-硝基苯胺
100-01-6
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分光光度法原理:苯胺类化合物在酸性条件下与亚硝酸盐重氮化,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合生成紫红色染料,在545nm波长处测量吸光度。
关键试剂:二氯甲烷用于萃取水样中的苯胺类化合物(标准物质"二氯甲烷中6种苯胺类混标"用于绘制标准曲线)。
• 方法检出限(MDL):0.03mg/L(取样体积250mL时)
• 定量下限(LOQ):0.12mg/L(4倍MDL)
• 当水样浓度高于1.6mg/L时需稀释后测定
1. 空白控制:每批次样品需同时测定实验室空白和运输空白
2. 平行样:每10个样品至少测定1组平行样,相对偏差≤15%
3. 加标回收:每批样品做20%加标回收,回收率控制范围80%~120%
4. 标准曲线:相关系数r≥0.999,每20个样品需重新校准曲线
Step 1 萃取:取250mL水样,用氢氧化钠调至pH>11,加入10mL二氯甲烷振荡萃取5分钟
Step 2 反萃取:有机相转入酸性水溶液(pH=1.5~2.0),振荡反萃取
Step 3 重氮化:水相中加入1mL 0.2%亚硝酸钠溶液,静置10分钟
Step 4 偶合显色:加入1mL 0.5%氨基磺酸铵消除过量亚硝酸,再加入1mL 0.5% N-(1-萘基)乙二胺溶液
Step 5 测定:显色15分钟后,用10mm比色皿在545nm测定吸光度
1. 本方法测定结果为苯胺类化合物总量(以苯胺计),不能区分具体化合物种类
2. 酚类、硝基苯胺、磺胺类化合物会干扰测定,需通过pH控制消除干扰
3. 显色温度需控制在22~30℃,显色后需在30分钟内完成测定
4. 二氯甲烷萃取液如出现乳化现象,可加入少量氯化钠破乳
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