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7种多元素混合标准溶液铍钴铟锂镁铅铊(Be,Co,In,Li,Mg,Pb,Tl)(HJ657-2013调谐液)_
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7种多元素混合标准溶液铍钴铟锂镁铅铊(Be,Co,In,Li,Mg,Pb,Tl)(HJ657-2013调谐液)

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7种多元素混合标准溶液铍钴铟锂镁铅铊(Be,Co,In,Li,Mg,Pb,Tl)(HJ657-2013调谐液)介绍:

介质:2%HCl+2%HNO3
组分浓度
-100(µg/L)


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标准名称及标准号
HJ 657-2013 - 环境空气和废气 颗粒物中铅等金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
本标准规定了使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定环境空气和废气颗粒物中铍(Be)、钴(Co)、铅(Pb)、铊(Tl)等金属元素的分析方法。标准中明确要求使用含铍、钴、铟、铊等元素的标准溶液作为仪器调谐液。
适用范围
适用于环境空气、无组织排放废气中颗粒态重金属的检测。可测定元素包括:铍(Be)、钴(Co)、铅(Pb)、铊(Tl)等16种金属元素。采样介质为石英或聚丙烯滤膜,样品需经微波消解前处理。
核心检测方法
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
1. 原理:样品经酸消解后,由载气送入等离子体焰炬离子化
2. 质谱分离:根据质荷比(m/z)分离目标离子
3. 定量分析:通过9Be、59Co、205Tl、208Pb等特征离子强度定量
4. 内标校正:使用铟(115In)作为内标元素校正基体效应
检出限与定量限
元素 检出限(μg/m³) 定量限(μg/m³)
Be 0.0003 0.001
Co 0.002 0.008
Pb 0.01 0.04
Tl 0.0002 0.0008
质控样品要求
1. 空白控制:每批次≥2个全程序空白
2. 平行样:10%样品做平行双样,相对偏差≤20%
3. 标准曲线:相关系数r≥0.995,每20样品校验一次
4. 加标回收:每批≥1个加标样,回收率70%-130%
5. 质控样:使用有证标准物质验证,频次≥5%
关键实验步骤
1. 仪器调谐:使用含Be、Co、In、Tl的混合标准溶液优化ICP-MS的灵敏度、氧化物产率(<3%)、双电荷产率(<2%)
2. 样品消解:滤膜经HNO₃-H₂O₂体系微波消解(190℃/30min)
3. 内标加入:消解液中加入1mg/L铟(In)内标溶液
4. 上机分析:采用标准加入法或外标法,监测同位素:9Be、59Co、115In、205Tl、208Pb
5. 干扰校正:启用碰撞反应池消除ArO⁺对⁵⁶Fe等质谱干扰
特别说明
1. 铟(In)作为内标必须加入所有标准和样品溶液
2. 当Pb浓度>100μg/L时需选用206Pb或207Pb同位素避免检测器饱和
3. 对含钙量高样品需监控40Ar⁺对40Ca的干扰
4. 调谐液需包含Li、Co、Y、Ce、Tl等元素(HJ657-2013 5.4.1条款)
5. 实验全过程需在超净室(CLASS 1000)环境下操作

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