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丙酮-异辛烷中16种多环芳烃混标(GB 5009.265-2021第一法GC-MS法)_
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丙酮-异辛烷中16种多环芳烃混标(GB 5009.265-2021第一法GC-MS法)

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丙酮-异辛烷中16种多环芳烃混标(GB 5009.265-2021第一法GC-MS法)介绍:

介质:丙酮-异辛烷(1+1)
组分浓度
5-甲基屈/3697-24-3100(µg/mL)
7H-苯并[c]芴/205-12-9100(µg/mL)
二苯并[a,e]芘/192-65-4100(µg/mL)
二苯并[a,h]芘/189-64-0100(µg/mL)
二苯并[a,h]蒽/53-70-3100(µg/mL)
二苯并[a,i]芘/189-55-9100(µg/mL)
二苯并[a,l]芘/191-30-0100(µg/mL)
屈/218-01-9100(µg/mL)
环戊并[c,d]芘/27208-37-3100(µg/mL)
苯并[a]芘/50-32-8100(µg/mL)
苯并[a]蒽/56-55-3100(µg/mL)
苯并[b]荧蒽/205-99-2100(µg/mL)
苯并[g,h,i]苝/191-24-2100(µg/mL)
苯并[j]荧蒽/205-82-3100(µg/mL)
苯并[k]荧蒽/207-08-9100(µg/mL)
茚并[1,2,3-c,d]芘/193-39-5100(µg/mL)


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标准名称及标准号
GB 5009.265-2021 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定
适用范围
适用于食品中16种多环芳烃的检测,包含:
萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、䓛、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、茚并[1,2,3-cd]芘
核心检测方法
气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
1. 色谱柱选择:5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)
2. 升温程序:初始60℃保持1min,以20℃/min升至200℃,再以5℃/min升至300℃保持10min
3. 离子源温度:230℃
4. 扫描模式:选择离子监测(SIM)
检出限与定量限
化合物 检出限(μg/kg) 定量限(μg/kg)
苯并[a]芘 0.1 0.3
其他15种PAHs 0.3-0.5 1.0-1.5
质控样品要求
1. 每批样品需做空白试验
2. 每20个样品插入1个加标回收样(加标浓度0.5-50μg/kg)
3. 回收率范围:苯并[a]芘70%-120%,其他PAHs 60%-120%
4. 采用同位素内标法时需满足内标回收率50%-150%
关键实验步骤
样品前处理流程:
1. 脂肪含量>3%的样品需皂化处理(氢氧化钾甲醇溶液,70℃水浴)
2. 加速溶剂萃取(ASE):温度100℃,压力1500psi,静态萃取5min
3. 净化:硅胶固相萃取柱(5g),用15mL正己烷活化后,15mL正己烷洗脱
4. 浓缩:氮吹至0.5mL,用丙酮-异辛烷(1:1)定容至1mL
特别说明
1. 标准溶液配制:丙酮-异辛烷混合溶剂需现配现用,避光保存(有效期1个月)
2. 玻璃器皿处理:需经450℃高温灼烧4h去除有机污染物
3. 苯并[a]芘确认:必须满足相对离子丰度比(±20%)和保留时间(±0.1min)要求
4. 当检出苯并[a]芘时,需用不同极性色谱柱(如50%苯基甲基聚硅氧烷柱)复验

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