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) 30元素混标

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食品安全国家标准 食品中多元素的测定
标准名称及标准号
GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》规定了食品中多种金属元素的检测方法
适用范围
适用于各类食品中铅、镉、砷、汞、铜、镍、钴等30余种元素的测定,包括谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品等基质
核心检测方法
1. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):适用于多元素同时测定
2. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES):适用于元素含量较高的样品
3. 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS):适用于痕量元素分析
检出限与定量限
元素 ICP-MS检出限(μg/kg) 定量限(μg/kg)
铅(Pb) 1.0 3.0
镉(Cd) 0.1 0.3
砷(As) 0.5 1.5
质控样品要求
1. 每批样品需带标准物质(CRM)或加标回收样品
2. 样品平行测定不少于10%
3. 每20个样品插入一个空白对照
4. 标准曲线相关系数R²≥0.995
关键实验步骤
1. 样品前处理:微波消解(硝酸+过氧化氢体系)
2. 消解程序:阶段升温至190℃,保持30min
3. 定容:超纯水稀释至25mL
4. 仪器分析:ICP-MS采用碰撞反应池技术消除干扰
5. 内标校正:在线加入钪(Sc)、铟(In)、铋(Bi)内标
特别说明
1. 汞元素需单独处理:建议使用冷蒸气原子荧光法(CV-AFS)
2. 高盐样品需采用稀释或基体匹配消除基质效应
3. 砷形态分析需采用液相色谱-ICP-MS联用技术
4. 实验用水需符合GB/T 6682一级水要求
水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
标准名称及标准号
HJ 700-2014《水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》适用于地表水、地下水、生活污水等水质样品中多元素测定
适用范围
适用于地表水、地下水、饮用水、工业废水等水质中30种以上金属元素的同时测定,包括锂、铍、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌等
核心检测方法
1. 直接进样ICP-MS法:适用于清洁水质样品
2. 酸化浓缩ICP-MS法:适用于痕量元素分析
3. 碰撞/反应池技术:消除多原子离子干扰
检出限与定量限
元素 方法检出限(μg/L) 测定下限(μg/L)
钒(V) 0.07 0.28
铬(Cr) 0.09 0.36
锰(Mn) 0.03 0.12
质控样品要求
1. 每批样品需测定空白和平行样
2. 每10个样品插入一个质控样
3. 加标回收率控制在80%-120%
4. 内标响应变化不超过±30%
关键实验步骤
1. 样品酸化:硝酸酸化至pH<2
2. 内标加入:在线加入锂、钪、锗、铑等混合内标
3. 干扰校正:采用干扰方程校正质量数干扰
4. 仪器校准:使用调谐液优化仪器灵敏度
5. 结果计算:采用内标法校正基体效应
特别说明
1. 高盐样品需稀释防止锥口堵塞
2. 汞元素需加入金稳定剂防止吸附损失
3. 硅元素测定需使用耐氢氟酸进样系统
4. 有机质含量高样品需增加消解步骤

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