正己烷中三唑磷
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丙酮中水合三氯乙醛(以三氯乙醛计)
NCS1600174-D | 1000μg/mL
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玉米粉中T-2毒素分析质控样品
NCS190287-1 | 见证书
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甲醇中氟苯尼考溶液标准物质
NCS1602905-100A | 100μg/mL
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玉米粉中呕吐毒素分析质控样品
NCS190274-5 | 见证书
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玉米粉中T-2毒素分析质控样品
NCS190287-3 | 见证书



本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质采用准确定值的三唑磷为原料,以色谱级正己烷为溶剂,采用重量法准确配制而成。三唑磷,英文名称:Triazophos,CAS:24017-47-8。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样,对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性、稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1. 包装:本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装,包装规格1.2mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2. 运输和贮存:冰袋运输,运输时应避免挤压、碰撞;冷冻(-15±3)℃和避光条件下贮存。
3. 使用:启封前于室温(20±3℃)平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
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GB 23200.113-2018
2. 采用分散固相萃取(dSPE)净化
3. 气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析
4. 选择离子监测模式(SIM)定量
2. 加标浓度应覆盖定量限至最大残留限量(MRL)范围
3. 回收率接受范围70%-120%
4. 需使用有证标准物质进行校准
2. 净化:提取液加入PSA和GCB吸附剂净化
3. 浓缩:氮吹至近干,正己烷定容至1mL
4. 分析条件:
- 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
- 程序升温:80℃(1min)→20℃/min→180℃→5℃/min→300℃(5min)
- 监测离子(m/z):161, 257, 313
2. 三唑磷易光解,操作过程需避光
3. 方法验证显示在0.01-0.5mg/kg范围内线性良好(R²>0.995)
4. 实验室温度应控制在25±3℃保证提取效率
GB/T 20769-2008
2. 正己烷液液分配脱脂净化
3. LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)分析
4. 基质匹配标准曲线定量
2. 加标浓度选择0.01、0.05和0.1mg/kg三个水平
3. 保留时间偏差需<0.1min
4. 连续进样RSD应<15%
2. 净化:提取液加入10mL正己烷振荡脱脂,弃去正己烷层
3. 浓缩:取乙腈层氮吹浓缩
4. 分析条件:
- 色谱柱:C18 (2.1×150mm, 3.5μm)
- 流动相:5mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇
- 监测离子对:314>162, 314>96
2. 需注意三唑磷在碱性条件下易分解
3. 方法精密度要求平行样相对偏差≤20%
4. 不同基质需分别制作标准曲线消除基质效应
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