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乙腈中十氟联苯_
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乙腈中十氟联苯

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乙腈中十氟联苯介绍:

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水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法
标准名称及标准号 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 (HJ 639-2012)
适用范围 适用于地表水、地下水、海水、工业废水及生活污水中57种挥发性有机物的测定。十氟联苯作为内标物用于监测仪器性能及校正保留时间
核心检测方法 1. 吹扫捕集技术:样品中挥发性有机物经高纯氦气吹扫富集于捕集管
2. 热脱附:捕集管快速加热解析目标物
3. 气相色谱分离:DB-624毛细管色谱柱程序升温分离
4. 质谱检测:全扫描(SCAN)或选择离子监测(SIM)模式分析
检出限与定量限 方法检出限范围:0.08~0.50 μg/L(不同化合物)
十氟联苯定量限:0.50 μg/L
标准曲线范围:0.5~100 μg/L(相关系数R²≥0.990)
质控样品要求 1. 内标控制:每20个样品添加一次十氟联苯(乙腈溶液)
2. 连续校准:每12小时分析一次校准曲线中间浓度点
3. 空白要求:每批样品(≤20个)至少带1个实验室空白
4. 平行样:每批样品至少10%平行双样(RSD≤20%)
关键实验步骤 1. 样品预处理:25mL水样加入5μL十氟联苯内标(乙腈溶液)
2. 吹扫条件:40mL/min氦气流速吹扫11分钟(25℃)
3. 脱附参数:180℃热脱附4分钟,传输线温度150℃
4. 色谱条件:初始温度40℃(保持4分钟),以8℃/min升至220℃
5. 质谱参数:离子源温度230℃,扫描范围35~270amu
特别说明 1. 十氟联苯使用要求:乙腈溶剂需色谱纯级别,开封后需氮气密封保存
2. 干扰消除:样品中余氯需加入抗坏血酸消除(0.01g/mL)
3. 设备维护:每200次进样后需更换吹扫管密封垫
4. 保留时间校正:十氟联苯保留时间变化超过±0.5min需重新校准

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