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标准物质/甲醇中六氯丁二烯质控

NCSZ160060-A2-1

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2mL

钢研纳克

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标准物质/甲醇中六氯丁二烯质控介绍：

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国家标准解读：水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法 ()

标准名称及标准号	水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法 HJ 699-2014

适用范围	本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中23种有机氯农药及氯苯类化合物的测定，包括六氯丁二烯（HCBD）的检测。甲醇中六氯丁二烯质控样品适用于本标准的质量控制。

核心检测方法	固相萃取-气相色谱质谱联用法 1. 水样经固相萃取柱富集 2. 二氯甲烷/正己烷混合溶剂洗脱 3. 氮吹浓缩后溶剂置换至正己烷 4. GC-MS分析（DB-5MS色谱柱，SIM模式）

检出限与定量限	六氯丁二烯指标： • 方法检出限(MDL)：0.008 μg/L • 定量下限(LOQ)：0.032 μg/L • 测定范围：0.032~10 μg/L（可扩展至200 μg/L）

质控样品要求	1. 空白控制：每批样品需带实验室空白和运输空白 2. 基体加标：每20个样品至少1个加标样（加标浓度0.1~1.0 μg/L） 3. 平行样：每批样品≥10%平行双样 4. 标准物质：甲醇中六氯丁二烯质控样浓度范围应覆盖0.05~5 μg/mL

关键实验步骤	固相萃取操作要点： 1. 活化：5mL二氯甲烷+5mL甲醇+5mL超纯水 2. 上样流速：5mL/min（避免柱床干涸） 3. 干燥：氮气吹干30分钟 4. 洗脱：8mL二氯甲烷/正己烷(1:1)混合溶剂 GC-MS条件： • 进样口温度：260℃ • 程序升温：60℃(1min)→20℃/min→180℃→5℃/min→300℃(5min) • 六氯丁二烯特征离子：m/z 190, 225, 260

特别说明	1. 六氯丁二烯易光解，样品需避光保存并在7日内完成提取 2. 使用内标法定量（推荐¹³C-六氯苯作为内标物） 3. 质控样回收率接受范围：80%~120% 4. 色谱柱需定期老化维护（参考保留时间：14.3±0.5min）

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