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标准物质/甲醇中4-溴氟苯_
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标准物质/甲醇中4-溴氟苯

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标准物质/甲醇中4-溴氟苯介绍:

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《水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》解读
标准名称及标准号 HJ 639-2012《水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》
发布机构:中华人民共和国环境保护部
实施日期:2013年1月1日
适用范围 适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中57种挥发性有机物的测定
包含4-溴氟苯作为内标物使用,用于校正目标化合物分析结果的准确性
核心检测方法 1. 吹扫捕集法:样品中挥发性有机物经高纯氦气吹扫富集于捕集管
2. 热脱附:捕集管快速加热使有机物脱附进入气相色谱系统
3. 气相色谱-质谱联用:DB-624色谱柱分离,质谱检测器进行定性与定量分析
检出限与定量限 4-溴氟苯作为内标物的性能要求:
- 检出限(LOD):0.08 μg/L
- 定量限(LOQ):0.30 μg/L
- 相对响应因子(RRF)的RSD应≤20%
质控样品要求 1. 内标使用:每20个样品或每批次样品需添加4-溴氟苯内标(甲醇溶液)
2. 连续校准:每12小时需进行校准曲线验证,响应变化≤15%
3. 空白试验:每批样品需做实验室空白和运输空白
关键实验步骤 1. 样品预处理:取25mL水样加入5μL 4-溴氟苯内标(甲醇溶液)
2. 吹扫条件:氦气流速40mL/min,吹扫时间11min,温度40℃
3. 捕集条件:Tenax/Silica Gel/活性炭复合吸附管
4. 脱附条件:225℃热脱附4min
5. 色谱条件:程序升温(35℃→180℃),载气流量1.0mL/min
6. 质谱条件:全扫描模式(35-270amu),特征离子m/z=95/174/176
特别说明 1. 4-溴氟苯在标准中作为"替代内标物",用于监控样品前处理损失
2. 甲醇溶剂需使用农残级纯度(≥99.9%)
3. 样品保存:4℃避光保存,添加盐酸调节pH≤2
4. 方法精密度要求:实际样品加标RSD应≤25%

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