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正己烷中2,5-二溴甲苯_
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正己烷中2,5-二溴甲苯

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正己烷中2,5-二溴甲苯介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法

适用范围

适用于土壤和沉积物中2,5-二溴甲苯等半挥发性有机物的定性与定量分析。覆盖浓度范围0.04-200mg/kg,涵盖环境监测、污染场地调查等场景。

核心检测方法

1. 萃取方式:索氏提取或加压流体萃取(PLE)
2. 净化方法:硅胶柱层析或固相萃取(SPE)
3. 仪器分析:气相色谱-质谱联用(GC-MS)
4. 色谱条件:DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温(初始50℃保持1min→20℃/min升至300℃保持10min)
5. 质谱模式:电子轰击源(EI),选择离子监测(SIM)模式

检出限与定量限

检出限(MDL):0.012mg/kg(以10g样品计)
定量限(LOQ):0.04mg/kg
实际定量限需通过空白加标实验验证,相对标准偏差(RSD)应≤20%

质控样品要求

1. 空白控制:每批次≥2个全程序空白
2. 加标回收:基质加标回收率70%-130%(浓度0.1mg/kg)
3. 平行样:每10个样品设1组平行样(RSD≤25%)
4. 标准曲线:相关系数R²≥0.995
5. 代用标:使用氘代三联苯作为内标物监控回收率

关键实验步骤

1. 样品制备:土壤过2mm筛后冷冻干燥,沉积物离心脱水
2. 萃取操作:取10g样品+100mL正己烷/丙酮(1:1)索氏提取16h
3. 浓缩净化:旋转蒸发浓缩至1mL→过硅胶柱(正己烷淋洗)
4. 仪器分析:进样量1μL,分流比10:1,离子源温度230℃
5. 定性定量:特征离子m/z 248/250(定量离子248),保留时间偏差≤0.1min

特别说明

1. 实验全程避光操作,防止溴代物光解
2. 玻璃器皿需马弗炉400℃灼烧4h去除有机残留
3. 当样品浓度>100mg/kg时,需稀释后重新测定
4. 同分异构体干扰需通过DB-1701色谱柱辅助确认
5. 标准溶液需-18℃避光保存,有效期3个月

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!