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标样/二硫化碳中三氯乙烯_
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标样/二硫化碳中三氯乙烯

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标样/二硫化碳中三氯乙烯介绍:

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环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法
标准名称及标准号
HJ 645-2013《环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法》
该标准规定了环境空气中三氯乙烯等12种挥发性卤代烃的活性炭吸附采样、二硫化碳解吸和气相色谱测定方法
适用范围
1. 适用于环境空气中三氯乙烯、四氯化碳等挥发性卤代烃的测定
2. 采样体积为15L时,方法检出限范围为0.3~1.0μg/m³
3. 不适用于高温(>40℃)或高湿度(>85%RH)环境下的采样
核心检测方法
1. 采样:活性炭管吸附采样,采样流量0.5L/min,采样时间30min
2. 解吸:二硫化碳溶剂解吸,解吸体积1.0ml,解吸时间30min
3. 分析:气相色谱仪(带电子捕获检测器ECD)分离检测
4. 色谱条件:DB-624毛细管柱(30m×0.32mm×1.8μm),柱温程序:35℃(5min)→10℃/min→200℃(2min)
检出限与定量限
化合物 检出限(μg/m³) 定量限(μg/m³)
三氯乙烯 0.5 2.0
四氯化碳 0.3 1.2

注:基于15L采样体积,解吸体积1.0ml计算

质控样品要求
1. 空白控制:每批次样品需带2个现场空白和1个运输空白
2. 平行样:每10个样品至少1组平行样,相对偏差≤25%
3. 标准曲线:5点校准(0.5~50μg/ml),相关系数≥0.995
4. 加标回收:每批样品做1次加标回收,回收率范围70%~130%
关键实验步骤
1. 采样管活化:300℃氮气吹扫活化4小时
2. 样品解吸:将活性炭移入解吸瓶,加入1.0ml色谱纯二硫化碳,密封震荡30min
3. 样品转移:静置后取上清液转移至进样瓶,加入无水硫酸钠脱水
4. 仪器分析:进样量1.0μl,分流比10:1,进样口温度200℃
5. 定性定量:保留时间定性,外标法定量
特别说明
1. 二硫化碳纯化:使用前需经5%甲醛硫酸溶液纯化处理
2. 采样管保存:采样后两端密封,-20℃避光保存,7日内完成分析
3. 干扰消除:高浓度样品需稀释后分析,防止ECD检测器饱和
4. 安全防护:二硫化碳易燃有毒,操作应在通风橱进行

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