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食品中多环芳烃检测的SinCHERS前处理方法

货号:SPE-PAH

描述:PAH净化柱

适用待测样品:食品中的多环芳烃检测

 

前处理流程:

【一】蔬菜类、粮食、水产品、肉类

1 称量2-5g样品至50ml离心管内。

----含水样品加入2-5g硅藻土,搅拌均匀。

2 加入10ml正己烷,涡旋振荡30s,离心。

3  所有上层液体转移至氮吹管内。

4  50ml离心管内,再加入10ml正己烷,涡旋振荡30s,离心。

5  所有上层液体转移至氮吹管内。

6  35℃下氮吹浓缩至近干。

7 氮吹管内加入5ml乙腈,溶解所有残渣

8 乙腈液体转移至ANT柱管(ANT小柱预先经过5ml正己烷,5ml纯乙腈预洗过)内。接收液体。

9 氮吹管内再次加入5ml乙腈,

10 ANT柱管内的所有液体滴完以后,将氮吹管内的乙腈液体再次转移至ANT柱管内。所有液体接收。

 

【二】油脂和含油脂含量高的样品

1 称量1g样品至50ml离心管内

2 加入5ml 乙腈饱和的正己烷,涡旋振荡30s。

3  离心管内加入 10ml 正己烷饱和的乙腈。涡旋后离心。

4 下层液体转移至ANT柱管(ANT小柱预先经过5ml正己烷,5ml纯乙腈预洗过)内。

5  离心管内再次加入 10ml 正己烷饱和的乙腈。涡旋后离心。

6 下层液体转移至ANT柱管内。液体全部接收。

7 氮吹至1ml以下,定容至1ml。

8 过滤后待测。

 

名称

荧蒽

苯并[a]蒽

苯并[b]荧蒽

回收率(%)

85

90

89

92

95

91

92

93

90

92

 

名称

苯并[k]荧蒽

苯并[a]芘

二苯并[a,h]蒽

苯并[g,h,i]花

茚苯[1,2,3-c,d]芘

回收率(%)

93

89

94

88

100

 

20ng/ml标液液相色谱图:


猪油样品20ng/ml样品添加液相色谱图: