标准溶液标定详细计算流程GB/T 601-2016）

一、标定数据示例

以0.1mol/L氢氧化钠（NaOH）溶液标定为例

基准物质：邻苯二甲酸氢钾（KHP，M=204.22g/mol）

实验员A数据（四平行）

实验员B数据（四平行）

二、分步计算过程

（1）单个浓度值计算（以实验员A标定1为例）

公式：

代入数据：

保留5位有效数字：0.10142 mol/L

（2）实验员A四平行极差计算

浓度值（mol/L）：
0.10142, 0.10156, 0.10139, 0.10131

步骤1：计算平均值

步骤2：求极差（Max-Min）

步骤3：计算相对极差

判定： 0.246% > 0.15%（超限，需重新标定）
（注：此处假设数据异常，实际操作需排查原因后复测）

假设实验员A复测后数据：
0.10142, 0.10148, 0.10139, 0.10145

重新计算：

• 平均值：0.10144
• 极差：0.10148 - 0.10139 = 0.00009

相对极差：（合格）

（4）实验员B四平行极差计算

浓度值（mol/L）：
0.10138, 0.10142, 0.10135, 0.10140

计算：

• 平均值：0.10139
• 极差：0.10142 - 0.10135 = 0.00007

相对极差：（合格）

（5）八平行合并计算

所有数据（mol/L）：
A员：0.10142, 0.10148, 0.10139, 0.10145
B员：0.10138, 0.10142, 0.10135, 0.10140

步骤1：八平行总平均值

步骤2：八平行极差

步骤3：总相对极差

<0.18%（合格）

三、有效数字处理规则

（1）运算过程保留5位

• 示例：滴定体积24.356 mL → 记录为24.356（非24.36）
  中间计算结果：0.10142 → 禁止四舍五入

（2）最终报出结果取4位

• 总平均值：0.10141 → 0.1014 mol/L
  不确定度：0.0002 → U=0.0002 mol/L

四、验证计算（附录C对比法）

比对基准溶液浓度：0.1015 mol/L

标定结果：0.1014 mol/L

偏差计算：

五、不确定度评定（附录D简例）

六、数据记录表（规范模板）

（注：所有数值需用钢笔或电子记录系统永久保存）