（a）灵敏度：使用特征元素的标准溶液，测定浓度为 c 的标准溶液 3 次，吸光度 A 为 0.1 - 0.3，仪器灵敏度为 Ac，在仪器日志上记录灵敏度结果。（b）检出限：用特征元素的标准溶液，连续吸喷空白 10 次，通过公式（其中为各次测量值，为10 次测量的平均值）计算空白单次测量值标准偏差，检出限为 3 倍除以仪器测定该元素的灵敏度，在仪器日志上记录检出限结果。（c）稳定性（火焰原子吸收分光光度计）：使用二次蒸馏水或去离子水，点火吸喷 10 分钟后，用瞬时测量方式（时间常数不大于 5 秒），记录 15 分钟内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰 - 峰值）。（d）使用前先根据制造商的使用说明优化仪器参数，灵敏度线性范围内采用最小二乘法得到的线性回归方程的斜率。核查参数：仪器状态，包括发生器功率、气体压力、气体流量、光室温度、检测器温度（依据制造商说明书）核查参数：波长示值误差，依据 JJG768，吸喷混合标准溶液，元素峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量 3 次，测量平均值与波长标准值之差为示值误差。核查参数：检出限：依据 JJG768，吸喷系列标准溶液制作工作曲线，连续 10 次测量空白溶液，以 10 次空白值标准偏差 3 倍对应的浓度为检出限。重复性：吸喷标准溶液制作工作曲线，连续 10 次测量标准溶液，计算 10 次测量值的相对标准偏差（RSD）为重复性。稳定性：仪器开机稳定后，吸喷标准溶液制作工作曲线，测量标准溶液，在不少于 2 小时，间隔 15 分钟以上，重复 6 次测量，计算 6 次测量值的相对标准偏差（RSD）为稳定性。核查参数：灵敏度，等离子体调谐溶液，运行等离子体调谐溶液，核查以下内容（可参照仪器使用说明）：（a）灵敏度是否达到仪器设定要求。（b）质量数为 220 背景计数是否达到仪器要求。核查参数：元素示值误差，参考 JJF1321 - 2011《元素分析仪校准规范》5.1 条，使用元素分析标准物质进行核查。检出限：使用常规分析基体类型的纯金属标准物质（如纯铁 / 纯铜 / 纯铝等）或者均匀性良好的纯金属作为空白核查，连续测定 10 次，以该空白值标准偏差 3 倍对应的含量为检出限，检出限应达到或低于日常分析方法的测定下限。重复性：使用常规分析基体类型（如铁基 / 铜基 / 铝基等）的有证标准物质核查，重复测定 10 次，计算出各平均值及相对标准偏差（RSD），含量水平为 0.1 - 2.0% 的关键元素的 RSD 应≤2.0%。稳定性：使用常规分析基体类型（如铁基 / 铜基 / 铝基等）的有证标准物质核查，每间隔 15min 测定 6 次，计算出各平均值及相对标准偏差（RSD），含量水平为 0.1 - 2.0% 的关键元素的 RSD 应≤2.0%。核查参数：仪器维护，依据制造商说明书，包括激发台火花室清理、冷却水位检查、真空泵换油、电子柜除尘、源箱灰尘清理、透镜清理、风扇滤尘器清理。核查参数：重复性：使用纯铜 / 纯铝样品，连续测定 20 次，计算出 CuKα（RSD），RSD 应
' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249' y='126' width='1' height='1'%3E%3C/rect%3E%3C/g%3E%3C/g%3E%3C/svg%3E)
。稳定性：用不锈钢样品连续测量 Cr - Kα 或 Ni - Kα 的高于 100 kCPS 时计数率 400 次的相对极差 RR 表示，RR 应
。计数率：测量每一块晶体对 CuKα 或 AlKα 的计数率，要求不低于仪器技术标准规定的测量条件下初始计数率的 60%。探测器能量分辨率：以脉冲高度分布的半峰宽对平均脉冲高度的百分比表示，要求 F - PCC：≤40%（Al - Ka），SC：≤60%（Cu - Kα）。仪器计数线性：分别对 PC 及 SC 固定电压，改变电流测量 CuKα 及 AlKα 的计数率，绘制计数率对电流的曲线；计算 90% 仪器规定最大线性计数率时的计数率偏差≤1%。核查参数：仪器维护，依据制造商说明书，包括 X 光管电缆头的高压脂更换、变压器电缆头的高压脂油量检查、真空泵油更换、样品室及其他驱动部上加注润滑油、真空系统的油雾过滤器更换、真空阀清洗、或替换初级冷却水过滤器检查、恒温器和冷却变压器的风扇清理、X 射线发射装置的风扇清理、SQX 漂移校正样品的更新测量。一般程序和 / 或要点：连续吸喷空白 10 次，通过公式
计算空白单次测量值标准偏差（其中为各次测量值，为10 次测量的平均值），检出限为 3 倍除以仪器测定该元素的灵敏度。使用前先根据制造商的使用说明优化仪器参数，并在仪器日志上记录检出限结果，灵敏度的计算方法为线性范围内采用最小二乘法得到的线性回归方程的斜率。一般程序和 / 或要点：按照实验室常用的方法标准选择合适（基体和含量）的有证标准物质，10 次连续分析精密度的 2.73 倍应小于方法标准中规定该含量段的重复性要求。一般程序和 / 或要点：与总碳分析仪类似，按照实验室常用的方法标准选择合适的有证标准物质，10 次连续分析精密度的 2.73 倍应小于方法标准中规定该含量段的重复性要求。核查参数：系统性能（包括理论塔板数、灵敏度、保留时间和峰面积重复性、基线噪声）一般程序和 / 或要点：可根据使用情况增加核查频率，参考相关标准如 ASTM E516、E594、E697、E840 和 JJG700 等，使用相关标准物质进行核查。标准或参考物质 / 设备：参考温度计 / 经校准的温度计标准或参考物质 / 设备：参考 JJF1164《气相色谱 - 质谱联用仪校准规范》，使用全氟三丁胺（PFTBA）或制造商推荐的溶液一般程序和 / 或要点：质谱的质量分辨率和准确性、保留时间与峰面积重复性以及信噪比的结果应当符合核查的标准，使用全氟三丁胺（PFTBA）标准核查质量准确度，检测器增益符合设定标准。标准或参考物质 / 设备：实验室应设置核查标准或者采用制造商推荐的标准12. 高效液相色谱 - 质谱联用仪（包括多级质谱仪）标准或参考物质 / 设备：根据质谱仪类型不同，可分别参考 JJF1317《液相色谱 - 质谱联用仪校准规范》、JJF1528《飞行时间质谱仪校准规范》、JJF1531《傅立叶变换质谱仪校准规范》等一般程序和 / 或要点：（a）质量准确性和分辨率；（b）保留时间重复性；（c）峰面积重复性；（d）信噪比的结果，依据质谱仪器类型不同应当符合相应质谱仪校准规范。核查参数：分辨率、灵敏度、重复性、保留时间和基线噪声一般程序和 / 或要点：根据使用情况增加核查频次，使用相关标准物质进行核查。核查参数：（a）波数准确度，使用聚苯乙烯薄膜，峰值：，，，，，全程扫描，精度：不超过；；不超过。（b）波数重复性，使用聚苯乙烯薄膜，要求比精度高 20%。15. 紫外 - 可见分光光度计 / 比色计
核查频率：每季度
核查参数：
（a）波长准确度和重复性，使用钬滤光片和 / 或钕滤光片，核查整个紫外 - 可见区波长，最大偏差不超过仪器说明书要求，扫描谱线两次。
（b）吸光度准确度和重复性，
介质，扫描 210nm - 450nm 范围波长，核查以下波长处的吸光度，满足仪器说明书要求，扫描 3 次谱线，具体波长及吸光度要求如下：波长（nm）：235，吸光度（A）：0.748（c）吸光度准确度和重复性，使用，介质，适用于可见光区，满足仪器说明书要求，扫描 3 次谱线，具体波长及吸光度要求如下：波长（nm）：600，吸光度（A）：0.06816. 荧光分光光度计
核查频率：每月
核查参数：波长和 / 或光强度准确度
标准或参考物质 / 设备：1mg/100mL 硫酸喹啉溶液（于 0.05mol/L 硫酸溶液中，于 10mL 0.1mol/L 盐酸 HCl 溶液浸泡 3 小时）
一般程序和 / 或要点：运行激发光谱和发射光谱，建立 255nm、355nm 激发波长和 455nm 发射峰高的要求。
标准或参考物质 / 设备：200g/L 蔗糖的氨丁三醇溶液（溶于 10mL 0.1mol/L 盐酸 HCl 溶液）一般程序和 / 或要点：读取 255nm 和 355nm 激发波长和 455nm 发射峰高的要求，特征旋光度计算公式：特征旋光度 = ，其中 a = 经修正的读数，l = 旋光管长度，单位 dm，c = 溶液浓度，单位 g/100mL。一般程序和 / 或要点：按照实验室常用的方法标准选择合适（基体和含量）的标准物质，10 次连续分析精密度的 2.73 倍应小于方法标准中规定该含量段的重复性要求。（a）滴定管性能，分辨力 0.01mg 的天平，参考 JJG 814 - 2015《自动电位滴定仪》检定规程核查滴定管的准确度。（b）终点响应，使用时，选择基体和浓度均与待测样品尽可能一致的标准溶液，核查检测系统的响应。标准或参考物质 / 设备：离子选择性电极对的标准物质一般程序和 / 或要点：参考恒定温度下各种离子的校准值图表，如：F⁻，Cl⁻，NO₃⁻。一般程序和 / 或要点：进样器抽取一定体积的水分标准物质，比较水分仪测定值和标准物质标准值。标准或参考物质 / 设备：氯化钾（KCl）标准溶液一般程序和 / 或要点：使用特定标准值的标准溶液对仪器进行单点校正，必要时根据检测结果调整电导池常数。一般程序和 / 或要点：根据仪器检测范围，使用特定标准值的 pH 标准溶液对仪器进行两点校正。一般程序和 / 或要点：松香标准色块的测定，允许差 RI - 10 值 ±0.2，YI - 70 值 ±0.2。一般程序和 / 或要点：使用熔点仪测定熔点标准物质的熔点值，比较测得值与标准值。一般程序和 / 或要点：参照 JJF1290 - 2011《微粒检测仪校准规范》中取样体积的相对偏差方法，不超过 ±5%。一般程序和 / 或要点：参考 JJG 880 - 2006《浊度计》。一般程序和 / 或要点：按照制造商的说明书测定折射率。标准或参考物质 / 设备：1. 丙三醇溶液，2. 正辛烷，3. 一溴萘一般程序和 / 或要点：测定丙三醇溶液、正辛烷和一溴萘的折射率。一般程序和 / 或要点：使用重蒸水和空气校正密度计，重蒸水和空气的密度标准值可由 JJG1058 - 2010。标准或参考物质 / 设备：有证参考比重计或者有由确质量的现配溶液一般程序和 / 或要点：参考 ASTM E126 - 19。（a）参考级，每三年，常数稳定性，一级黏度标准物质，参照 JJG154 - 2012《标准毛细管黏度计》检测常数稳定性。（b）工作级，每半年，常数稳定性，二级黏度标准物（标准毛细，参照 JJG155 - 2016《工作毛细管黏度计》检测常数稳定性。一般程序和 / 或要点：热量测量误差：±1%（如：石化产品，±50 卡路里 / 克），有证苯甲酸标准物质。（a）泰格闭口杯闪点测定仪，每月，闪点，二级工作标准，参考 ASTM D56 - 16a，仪器的尺寸核查根据检测方法确定。（b）宾斯克 - 马丁闭口杯闪点测定器，每月，闪点，二级工作标准，参考 ASTM D93 - 20，年度，闪点，有证标准物质，正癸烷：50.9°C ± 2.3°C，正十一烷：67.1°C ± 2.3°C，选取闪点值与待测样品预期闪点温度范围接近的有证标准物质。（c）泰格开口杯闪点测定仪，每半年，闪点，对二甲苯 / 正庚烷，经校准的温度计，参考 ASTM D1310 - 14。（d）克利夫兰开口闪点测定仪，每月，闪点，二级工作标准，年度，闪点，有证标准物质，正十四烷：115.5°C ± 8.0°C，正十六烷：133.9°C ± 5.9°C，选取闪点值与待测样品预期闪点温度范围接近的有证标准物质。标准或参考物质 / 设备：参考 ASTM D86 - 20b，采用含目标物的化合物（如：硫酸铵用于定氮测试）一般程序和 / 或要点：如回收率低于 90%，蒸馏部件进行密闭性检查，排除问题后重新进行核查。一般程序和 / 或要点：功率 (瓦特)=ΔT×(35W/°C)，参见 ASTM D5513 - 15 第 9 章，其中：ΔT = T₂ - T₁，，K：4.2，热能卡路里到焦耳到瓦特的换算系数，Cp：1.0，水的热容，cal・g⁻¹・°C⁻¹，M：水的质量，g（1mL H₂O = 1g）。（a）升降距离，经校准的分度值不大于 0.5mm 的卡尺，参考 JJF1049 - 2014《崩解时限测试仪》。（b）频率，经校准的分度值不大于 0.1s 的秒表或表。（c）温度，经校准的分度值不大于 0.1°C 的温度计。（b）温度，经校准的温度计，37°C ± 0.5°C。（a）装置适应性测试，美国药典溶出度校正片，参考美国药典。（b）电导，经校准的电导率仪，系统配备连续工作的在线电导率仪，每年度核查电导率仪的准确度。一般程序和 / 或要点：温度均匀性和稳定性，每年度。一般程序和 / 或要点：参照制造商说明书，以 500MHz 的 H 为例，为了保证 10ppm 激发范围的均匀度，脉宽不得大于 41.6μs。 
