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邻苯二甲酸酯专用注射器净化柱

☆☆☆邻苯二甲酸酯专用注射器净化柱操作流程☆☆☆

 

货号:SY-SPE-PAES

描述:玻璃注射器SPE,邻苯二甲酸酯检测专用

规格:10ml全玻璃注射器,分散SPE,1000mg PSA/Si

v适合样品:半固态以及固态样品

 

1】称量0.5g样品于玻璃具塞离心管内,加入25ul内标液

2】加入1mL正己烷,涡旋2min

3】加入5mL乙腈,涡旋1min,超声提取20min

4】4000r/min离心5min,收集上清液

5】加入5mL乙腈重复提取1次,合并上清液40℃氮气吹干

6】加入5mL乙腈复溶,涡旋混匀,待SPE净化

7】净化步骤:

A 缓慢拔出玻璃压杆,吸取5ml二氯甲烷(至刻度6ml位置)至注射器内。倒置注射器缓慢振荡混匀20S。推动压杆,废弃注射器内的全部二氯甲烷。

B 缓慢拔出玻璃压杆,吸取5ml乙腈(至刻度6ml位置)至注射器内。倒置注射器缓慢振荡混匀20S。推动压杆,废弃注射器内的乙腈。再次操作一遍。

C 缓慢拔出玻璃压杆,吸取全部的乙腈复溶液至注射器内。倒置注射器缓慢振荡混匀20S。推动压杆到底,至上筛板压实填料,接收净化后的乙腈溶液。

D 缓慢拔出玻璃压杆,注射器内加入5ml纯乙腈,压杆缓慢下压至全部乙腈被接收。

8】合并接收的两次乙腈溶液,加入1ml丙酮,40℃氮吹至近干。正己烷定容至2ml。待测。

 

缓慢吸入液体

倒置后,混匀振荡20S

压出液体

 

 

小柱和试剂空白的本底测试结果:

名称

溶剂标浓度ug/ml

纯试剂过柱ug/ml

试剂加标回收率(%)

DMP

0.2

0.0018

90

DEP

0.2

0.0084

94

DIBP

0.2

0

84

DBP

0.2

0

103

DMEP

0.2

0

90

BMPP

0.2

0

98

DEEP

0.2

0

97

DPP

0.2

0

81

DHXP

0.2

0

80

BBP

0.2

0

93

DBEP

0.2

0

94

DCHP

0.2

0

83

DEHP

0.2

0

86

DNOP

0.2

0

90

DNP

0.2

0

89

 

植物油样品回收率

名称

加标浓度mg/kg

样品加标回收率(%)

DMP

2

71

DEP

2

89

DIBP

2

74

DBP

2

86

DMEP

2

93

BMPP

2

92

DEEP

2

96

DPP

2

95

DHXP

2

90

BBP

2

96

DBEP

2

93

DCHP

2

97

DEHP

2

80

DNOP

2

98

DNP

2

82

 

 

ST

 

试剂空白

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