牛肉粉中恩诺沙星分析质控样品 (2年,-20℃)
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牛肉粉中恩诺沙星分析质控样品
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牛肉粉中恩诺沙星分析质控样
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GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》
适用于牛肉、奶粉、肌肉组织等动物源性食品中恩诺沙星等喹诺酮类药物的残留检测，包含冷冻干燥的牛肉粉基质质控样品。
1. 试样经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 通过HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析
4. 外标法定量（基质匹配标准曲线）
恩诺沙星在牛肉粉基质中的技术指标：
• 检出限(LOD)：1.0 μg/kg
• 定量限(LOQ)：2.0 μg/kg
（适用于-20℃保存两年内的质控样品）
1. 基质匹配：需使用牛肉粉基质质控样
2. 保存条件：-20℃避光保存（有效期两年）
3. 浓度水平：应包含LOQ、MRL(最大残留限量100μg/kg)及超标浓度
4. 均匀性：RSD≤15%
5. 每批次测试需同步进行质控样分析
1. 质控样品前处理：准确称取1.0g牛肉粉质控样，加入10mL EDTA-Mcllvaine缓冲液振荡提取
2. 净化：提取液经HLB柱净化，5mL甲醇洗脱
3. 浓缩：40℃氮吹至近干，1mL甲醇-0.1%甲酸水(1:4)复溶
4. LC条件：C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm)，0.3mL/min流速
5. MS/MS检测：ESI+模式，定量离子对m/z 360→316
1. 质控样品解冻后需平衡至室温并混匀
2. 恩诺沙星在LC-MS/MS分析中易产生基质效应，必须使用基质匹配标准曲线
3. 检测过程需监控代谢物环丙沙星的转化率
4. 质控样测定值应在证书标示值的±20%范围内
5. 实验过程需同步进行过程空白和加标回收试验
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！