猪肉粉中美雄酮、群勃龙、诺龙、睾酮、甲基睾酮分析质控样品（2年，-20℃）
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猪肉粉中美雄酮、群勃龙、诺龙、睾酮、甲基睾酮质控样品/农业部1031号公告-1-2008 Androsterone,tranbolone,norepinephrine,testosterone,methyltestosterone quality control in pork powder
SHAM_234546 | 10g
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（猪肉泥）肉制品中α-群勃龙、β-群勃龙质控样品（α-群勃龙 36ug/kg、β-群勃龙 45ug）
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猪肉粉中12种喹诺酮类分析质控样品(2年,-20℃)
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猪肉粉中12种喹诺酮类分析质控样品(2年,-20℃)
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猪肉粉中美雄酮的分析质控样品
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鱼肉粉中睾酮、甲基睾酮分析质控样SC/T 3029-2006
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食品安全国家标准 动物性食品中多种蛋白同化激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB 31660.5-2019
适用于猪肉、牛肉、禽肉等动物肌肉组织中美雄酮、群勃龙、诺龙、睾酮、甲基睾酮等蛋白同化激素残留量的检测。检测基质包括冻干粉状样品（如猪肉粉），适用于用户指定的质控样品分析。
1. 样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解释放结合态激素
2. 乙腈-乙酸乙酯混合溶剂提取目标物
3. 冷冻离心除脂后经HLB固相萃取柱净化
4. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
5. 同位素内标法定量
• 美雄酮：检出限(LOD)0.2 μg/kg，定量限(LOQ)0.5 μg/kg
• 群勃龙：LOD 0.1 μg/kg，LOQ 0.3 μg/kg
• 诺龙：LOD 0.3 μg/kg，LOQ 1.0 μg/kg
• 睾酮：LOD 0.2 μg/kg，LOQ 0.5 μg/kg
• 甲基睾酮：LOD 0.1 μg/kg，LOQ 0.3 μg/kg
1. 基质：与实际样品一致的猪肉粉基质
2. 稳定性：-20℃冷冻保存有效期≤24个月
3. 浓度：应包含定量限(LOQ)、最大残留限量(MRL)、2倍MRL三个浓度水平
4. 均匀性：粒径≤150 μm，相对标准偏差(RSD)≤15%
5. 定值：需通过协同实验确认标准值及不确定度
1. 酶解：称取2.0g样品，加入同位素内标及β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶，37℃水浴振荡16小时
2. 提取：加入乙腈-乙酸乙酯(1:1)混合溶剂10mL，涡旋振荡10分钟
3. 除脂：-20℃冷冻2小时后离心(8000r/min, 5℃)
4. 净化：HLB柱依次用甲醇5mL、水5mL活化，上样后用水5mL淋洗，6mL甲醇洗脱
5. 检测：洗脱液氮吹至干，乙腈-水(1:1)复溶，LC-MS/MS分析
1. 美雄酮和甲基睾酮在碱性条件下不稳定，需严格控制pH值(pH=5.0±0.2)
2. 群勃龙易发生光解，所有操作需避光进行
3. 冻干粉状样品需验证复水性，复水比例1:3（样品：缓冲液）
4. 每批次样品需同时进行空白试验、添加回收试验（加标浓度LOQ、MRL），回收率要求70-120%
5. 当检测结果接近MRL时，需采用第二母离子进行确证
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！