标准物质/3种混合标准溶液-磷钴铜P,Co,Cu/介质:10%HNO3
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铝及铝合金化学分析方法 第25部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法测定元素含量
检测浓度范围:
• 磷(P):0.001% ~ 0.05%
• 钴(Co):0.001% ~ 0.25%
• 铜(Cu):0.001% ~ 5.0%
可直接处理含10% HNO3介质的样品溶液
技术原理:
1. 样品经酸消解后形成气溶胶
2. 在等离子体火炬(6000~8000K)中原子化/离子化
3. 激发态元素返回基态时发射特征波长光谱
4. 通过分光系统检测特征谱线强度
推荐分析谱线:
• P:178.287 nm 或 213.618 nm
• Co:228.616 nm 或 237.862 nm
• Cu:324.754 nm 或 327.396 nm
注:实际值需通过空白样品11次平行测定标准偏差的3倍(检出限)和10倍(定量限)验证
• 标准物质:每20个样品插入1个有证标准物质(CRM)
• 加标回收:每批次10%样品做加标回收(加标量≈待测物浓度的0.5~2倍)
• 平行样:每批次≥10%样品做双平行测定
• 控制限:回收率需在85%~115%范围,RSD≤8%
2. 标准曲线配制:用10% HNO3介质配制5点标准系列(包含0点)
3. 仪器优化:点火稳定30分钟后优化载气压力、观测高度和射频功率
4. 干扰校正:采用背景校正点或干扰系数法校正光谱干扰
5. 样品测定:按“空白→标准曲线→样品”顺序进样,每10个样品插入标准点核查
6. 系统清洗:高浓度样品后需用3% HNO3冲洗管路≥180秒
- 使用高纯氩气(纯度≥99.999%)防止紫外区吸收
- 选择耐氢氟酸进样系统防止谱线干扰
• 介质匹配:标准溶液与样品溶液的酸度偏差需≤2%
• 稳定性要求:标准曲线相关系数R2≥0.999,核查点偏差≤5%
• 仪器维护:每检测50个样品后需清洁雾化器和火炬管
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!