标准物质/2种混合标准溶液-镉铅Cd,Pb/介质:10%硝酸+tr.盐酸
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标准物质/3种混合标准溶液-砷镉铅As,Cd,Pb/介质:10%硝酸+tr.盐酸
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标准物质/2种混合标准溶液-镉铅Cd,Pb/介质:10%硝酸
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标准物质/4种混合标准溶液-铬镉汞铅Cr,Cd,Hg,Pb/介质:10%硝酸+tr.盐酸
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标准物质/4种混合标准溶液-铬砷镉铅Cr,As,Cd,Pb/介质:10%硝酸+tr.盐酸
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标准物质/5种混合标准溶液-铜砷镉汞铅Cu,As,Cd,Hg,Pb/介质:10%硝酸+tr.盐酸
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标准物质/5种混合标准溶液-铬砷镉汞铅Cr,As,Cd,Hg,Pb/介质:10%硝酸+tr.盐酸
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标准物质/5种混合标准溶液-铬铜锌镉铅Cr,Cu,Zn,Cd,Pb/介质:10%硝酸+tr.盐酸
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2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
3. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
- 镉(Cd):检出限0.08 μg/L,定量限0.25 μg/L
- 铅(Pb):检出限0.5 μg/L,定量限1.5 μg/L
ICP-MS法:
- 镉(Cd):检出限0.01 μg/L
- 铅(Pb):检出限0.02 μg/L
2. 每10个样品插入1个平行样(RSD≤15%)
3. 每批样品使用有证标准物质验证(回收率85%~115%)
4. 每批样品加标回收率控制(90%~110%)
2. 标准曲线配制:使用10%硝酸+痕量盐酸介质的Cd/Pb混合标准溶液,配制5点标准系列
3. 仪器校准:石墨炉原子吸收需优化灰化/原子化温度(Cd:500/1500℃; Pb:800/1800℃)
4. 基体改进剂:加入5μL磷酸二氢铵溶液(20g/L)消除干扰
5. 上机测定:按优化参数进样20μL,采用峰面积积分方式定量
2. 铅检测需注意容器吸附问题,建议使用聚乙烯容器
3. 高盐样品需采用标准加入法消除基体效应
4. 镉的灰化温度不得超过550℃,防止挥发损失
第二法:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
第四法:火焰原子吸收光谱法(高含量样品)
- 检出限:0.005 mg/kg
- 定量限:0.015 mg/kg
ICP-MS法:
- 检出限:0.002 mg/kg
- 定量限:0.006 mg/kg
2. 使用有证标准物质(如GBW10010大米)验证
3. 加标回收率范围:85%~105%
4. 连续监测质控图(Shewhart图)控制精密度
2. 定容介质:消解后使用2%硝酸溶液定容
3. 标准溶液配制:使用10%硝酸介质的铅标准溶液梯度稀释
4. 基体改进:加入5μL 0.5g/L磷酸二氢铵+0.3g/L硝酸镁混合液
5. 仪器条件:灰化温度700℃,原子化温度1800℃
2. 检测过程需全程使用超纯水(电阻率≥18.2MΩ·cm)
3. 使用钯(Pd)作为内标可有效校正基体干扰
4. 方法验证要求:重复性RSD≤10%,再现性RSD≤15%
第二法:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
第三法:火焰原子吸收光谱法(高含量样品)
- 检出限:0.001 mg/kg
- 定量限:0.003 mg/kg
ICP-MS法:
- 检出限:0.0005 mg/kg
- 定量限:0.0015 mg/kg
2. 使用GBW10045扇贝标准物质验证
3. 平行样相对偏差≤10%
4. 加标回收率:谷物类90%~105%,水产品85%~110%
2. 介质匹配:定容液需含1%硝酸+0.1%盐酸
3. 标准溶液稀释:用1%硝酸逐级稀释镉标准储备液
4. 温度程序:灰化阶段400℃(30s),原子化阶段1500℃(3s)
5. 基体改进:加入3μL 10g/L磷酸铵溶液
2. 镉标准溶液需单独配制,避免与铅标准溶液交叉污染
3. 石墨管类型影响灵敏度,推荐使用热解涂层石墨管
4. 当样品浓度>5μg/L时需进行10倍稀释后重新测定
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!