牛肉粉中13种喹诺酮类分析质控样品(2年,-20℃)
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牛肉粉中13种喹诺酮类分析质控样品 (2年,-20℃)
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2. 正己烷脱脂净化
3. 高效液相色谱分离(C18色谱柱)
4. 串联质谱检测(ESI+离子源,MRM模式)
5. 同位素内标法定量
定量限(LOQ):1.0 μg/kg(满足欧盟MRL要求)
注:不同化合物略有差异,需根据标准附录确认
2. 稳定性:-20℃避光保存,有效期2年
3. 浓度水平:至少包含LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个浓度
4. 使用频次:每批样品需同时测定空白对照、加标质控样
1. 称取2.0g均质牛肉粉样品
2. 加入0.1%甲酸乙腈10mL涡旋振荡
3. 离心后取上清液氮吹浓缩
4. 正己烷脱脂净化
仪器分析:
1. 流动相:0.1%甲酸水/乙腈梯度洗脱
2. 流速:0.3 mL/min
3. 柱温:40℃
4. 质谱参数:离子源温度500℃,碰撞气压力0.15 MPa
2. 酸化乙腈提取时控制pH在2.0-3.0范围
3. 避免使用金属容器防止药物吸附
4. 每批次需进行基质效应评估(标准要求≤15%)
5. 实验过程需严格避光操作
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!