标准物质/3种混合标准溶液-砷硒汞As,Se,Hg/介质:10%盐酸
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标准物质/3种混合标准溶液-砷硒汞As,Se,Hg/介质:10%硝酸+tr.盐酸
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标准名称及标准号
HJ 680-2013《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法》
适用范围
适用于土壤和沉积物中汞(Hg)、砷(As)、硒(Se)等元素的定量分析。前处理采用硝酸-盐酸体系微波消解，检测方法为氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)。
核心检测方法
1. 样品消解：采用硝酸-盐酸(3:1)混合酸进行微波消解
2. 检测原理：
- As/Se：在盐酸介质中被KBH₄还原生成氢化物
- Hg：直接被KBH₄还原成原子态汞蒸气
3. 检测器：原子荧光光谱仪分离检测特征荧光信号
检出限与定量限
质控样品要求
1. 每批次样品需带空白样（全程试剂空白）
2. 平行样：每10个样品至少1组平行样（相对偏差≤20%）
3. 基体加标：每批次至少1个加标样（回收率75%-125%）
4. 标准物质：使用国家有证标准物质（如GSS系列土壤标样）
关键实验步骤
1. 样品制备：过100目筛，60℃烘干后称取0.2-0.5g
2. 微波消解：加入9mL HNO₃+3mL HCl，梯度升温至185℃保持15min
3. 定容处理：消解液转移后加入5mL HCl(1+1)，定容至50mL
4. 还原反应：加入5%硫脲-抗坏血酸混合液还原As/Se
5. 仪器检测：优化载气流量(300-500mL/min)，KBH₄浓度(0.5%-1.5%)
特别说明
1. 汞记忆效应：检测汞后需用10%盐酸冲洗管路至空白值稳定
2. 硒价态控制：消解后必须将Se(VI)还原为Se(IV)才能生成氢化物
3. 介质匹配：标准曲线需与样品保持相同盐酸浓度（5%-10%）
4. 干扰消除：土壤中高含量Cu²⁺/Ni²⁺需加入硫氰酸钾掩蔽
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！