猪肉粉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素分析质控样品（2年，-20℃）
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猪肉粉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素分析质控样品（2年，-20℃）
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猪肉粉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素分析质控样品（GB 21317-2007）
MRM0782 | 10g/瓶
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GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用于猪肉、牛肉、羊肉等动物肌肉中四环素（土霉素、金霉素、强力霉素）、磺胺类和喹诺酮类药物残留的定量检测。基质覆盖猪肉粉质控样品。
1. 试样经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 固相萃取柱（HLB或等效）净化
3. 液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）检测
4. 同位素内标法定量（四环素-d6等作为内标）
四环素、土霉素、金霉素、强力霉素定量限均为10.0 μg/kg，检出限为3.0 μg/kg
1. 每批次检测需包含空白基质对照和加标质控样（加标水平为定量限、2倍定量限）
2. 质控样需与实际样品同步处理，回收率应在70%-120%范围内
3. -20℃冷冻保存，开封后需密封避光保存（用户质控样品符合此要求）
1. 提取：2.0g试样 + 0.2mL内标 + 10mL EDTA-Mcllvaine缓冲液，涡旋振荡10min
2. 净化：HLB柱活化后上样，5mL水淋洗，6mL甲醇洗脱
3. 浓缩：40℃氮吹至近干，1mL甲醇-0.1%甲酸水（1:9）复溶
4. 检测：C18色谱柱分离，电喷雾正离子模式，多反应监测（MRM）扫描
1. 四环素类易与金属离子螯合，必须使用EDTA缓冲液解离
2. 金霉素在色谱柱上易出现双峰现象，需优化流动相比例（乙腈/0.1%甲酸水）
3. 质控样品解冻后需充分混匀，避免分层导致的取样误差
GB/T 21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》
适用于动物肌肉、内脏、牛奶等基质中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等残留检测，可作为猪肉粉检测的补充方法。
1. 三氯乙酸溶液提取
2. Oasis HLB或C18固相萃取柱净化
3. 提供两种检测选择：
• 液相色谱-紫外检测法（HPLC-UV）
• 液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）
• LC-MS/MS法：定量限10 μg/kg，检出限4 μg/kg
• HPLC-UV法：定量限50 μg/kg，检出限15 μg/kg
1. 每20个样品插入1个质控样，包括空白对照和加标样
2. 加标回收率应符合：LC-MS/MS法（60%-120%），HPLC-UV法（70%-110%）
3. 质控样品需验证基质效应（信号抑制/增强≤20%）
1. 提取：5g试样+20mL 0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液（pH4.0）
2. 净化：上清液通过HLB柱（6mL甲醇+6mL水活化）
3. 洗脱：5mL甲醇洗脱，氮吹浓缩后定容
4. HPLC-UV条件：C18柱，355nm检测波长，0.01mol/L草酸-乙腈梯度洗脱
1. HPLC-UV法易受杂质干扰，需确保色谱分离度（相邻峰分辨率≥1.5）
2. 金霉素对光敏感，整个操作需避光
3. 方法规定当检测结果接近限量时，应采用质谱法确认
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！