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标准物质/10种混合标准溶液-锗钼铌磷铼钛钨锆锑锡Ge,Mo,Nb,P,Re,Ti,W,Zr,Sb,Sn/介质:10%硝酸+2%氢氟酸介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

GB/T 33042-2016《金属材料 多元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》
标准名称及标准号 GB/T 33042-2016《金属材料 多元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》
适用范围 适用于金属材料中锗(Ge)、钼(Mo)、铌(Nb)、磷(P)、铼(Re)、钛(Ti)、钨(W)、锆(Zr)、锑(Sb)、锡(Sn)等痕量元素的测定,含量范围0.0001%~0.01%。前处理需使用氢氟酸体系溶解样品。
核心检测方法 1. 样品经硝酸+氢氟酸微波消解
2. 使用ICP-MS测定目标元素
3. 采用内标法(铑或铟)校正基体效应
4. 标准曲线法进行定量分析
检出限与定量限
元素 检出限(μg/L) 定量限(μg/L)
Ge, Sb, Sn 0.01-0.05 0.03-0.15
Mo, Nb, Ti, Zr 0.02-0.08 0.06-0.24
P, Re, W 0.05-0.15 0.15-0.45
质控样品要求
1. 每批次至少带2个空白样品
2. 每10个样品插入1个有证标准物质(CRM)
3. 平行样比例≥20%,相对偏差应<15%
4. 加标回收率控制在85%~115%
关键实验步骤
1. 样品前处理:称取0.1g样品,加入6mL硝酸+2mL氢氟酸,微波消解(180℃,30min)
2. 定容:消解后转移至塑料容量瓶,用2%硝酸定容至50mL
3. 仪器准备:优化ICP-MS的射频功率、载气流速、采样深度等参数
4. 内标加入:在线加入Rh内标溶液(100μg/L)
5. 数据采集:每个同位素积分时间≥0.5s,重复测量3次
特别说明
1. 氢氟酸处理需使用耐HF进样系统和铂金/塑料器皿
2. 锆(Zr)、铌(Nb)需监测氧化物干扰(ZrO⁺, NbO⁺)
3. 磷(P)建议使用高质荷比³¹P⁺监测,避免¹⁴N¹⁶O¹H⁺干扰
4. 钨(W)、锡(Sn)需注意记忆效应,需延长冲洗时间
GB/T 15072.19-2008《贵金属合金化学分析方法》
适用范围 补充适用于含贵金属基体(金、银、铂等)中锑、锡、钛等元素的测定,前处理需采用王水+氢氟酸混合体系
特殊要求 1. 需采用基体匹配法消除贵金属干扰
2. 锑(Sb)测定建议使用氢化物发生模式
3. 钨(W)需采用碰撞反应池技术消除干扰

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!