土壤中 13 种有机氯分析质控样
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HJ 835-2017《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》
本标准适用于土壤和沉积物中六六六、滴滴涕等13种有机氯农药的测定。
目标物包括：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT等。
适用基质类型：农田土壤、沉积物、污染场地土壤等（含水率需≤10%）。
1. 提取方式：加速溶剂萃取（ASE）或索氏提取
2. 净化方法：复合硅胶柱或弗罗里硅土柱净化
3. 浓缩方式：氮吹浓缩或旋转蒸发
4. 检测仪器：气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）
5. 色谱条件：DB-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），程序升温
6. 质谱模式：选择离子监测（SIM）
1. 空白控制：每批样品（≤20个）需带1个全程空白
2. 平行样：每批样品需有10%的平行双样（RSD≤25%）
3. 加标回收：每批样品做1次加标回收（加标量50-100μg/kg），回收率范围60%-130%
4. 标准曲线：相关系数R²≥0.995
5. 替代物回收：使用四氯间二甲苯（TCmX）或十氯联苯作为替代物，回收率70%-130%
6. 质控样频次：每分析批次（≤24小时）需分析1次有证标准物质
1. 样品制备：自然风干后过100目筛，去除石块和植物残体
2. 提取：ASE提取条件（温度100℃，压力1500psi，静态时间5min，循环3次）
3. 净化：硅胶柱依次用正己烷、二氯甲烷/正己烷（1:1）淋洗
4. 浓缩：氮吹至0.5mL（水浴温度≤40℃）
5. 内标添加：加入内标（如五氯硝基苯）后定容至1.0mL
6. 仪器分析：进样量1μL，不分流进样，离子源温度230℃
7. 定性定量：保留时间窗口±0.2min，特征离子比例偏差≤20%
1. 干扰消除：需注意邻苯二甲酸酯类干扰，所有玻璃器皿需400℃烘烤4小时
2. DDT降解：o,p'-DDT和p,p'-DDT在进样口易分解，需定期更换衬管和隔垫
3. 溶剂选择：禁用含磷溶剂，建议使用农残级试剂
4. 质谱调谐：每日需进行PFTBA质量校准
5. 替代物控制：样品前处理前需加入替代物监控全过程回收率
6. 结果表示：当结果＜LOQ时，需注明"未检出"并标注定量限值
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！