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土壤中 11 种农残分析质控样
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土壤中 11 种农残分析质控样

NCS204084
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50g
钢研纳克
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土壤中 11 种农残分析质控样介绍:

产品特点简介:
项目:西玛津,莠去通,西草净,莠去津,仲丁通,扑灭通,莠灭净,扑灭津,特丁津,扑草净,特丁净

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手机版:土壤中 11 种农残分析质控样

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相关国家标准解读
GB/T 33465-2016 土壤中氨基甲酸酯类农药的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于土壤中涕灭威、克百威、灭多威等氨基甲酸酯类农药残留的定量检测
核心检测方法 1. 样品提取:乙腈振荡提取
2. 净化处理:PSA吸附剂净化
3. 仪器分析:LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)
检出限与定量限 检出限(LOD):0.001-0.005 mg/kg
定量限(LOQ):0.003-0.015 mg/kg
(具体数值因化合物而异)
质控样品要求 1. 每批样品需带空白基质加标样
2. 加标回收率应控制在70%-120%
3. 每20个样品插入1个质控样
4. 使用有证标准物质验证准确性
关键实验步骤 1. 样品制备:过2mm筛,-20℃保存
2. 提取:10g样品+20mL乙腈振荡30min
3. 净化:提取液+PSA吸附剂净化
4. 浓缩:氮吹至近干,乙腈定容
5. LC条件:C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱
6. MS条件:电喷雾正离子模式,多反应监测
特别说明 1. 氨基甲酸酯类遇热易分解,避免高温处理
2. 需使用同位素内标法校正基质效应
3. 注意色谱柱选择性和离子对优化
4. 每24小时需进行仪器校准
土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法
适用范围 适用于土壤中敌敌畏、毒死蜱、氯氰菊酯等有机磷和拟除虫菊酯类农药检测
核心检测方法 1. 加速溶剂萃取(ASE)或超声波提取
2. 弗罗里硅土柱净化
3. GC-MS选择离子监测模式(SIM)
检出限与定量限 检出限(LOD):0.002-0.01 mg/kg
定量限(LOQ):0.006-0.03 mg/kg
质控样品要求 1. 每批样品需做空白和基体加标实验
2. 平行样相对偏差≤25%
3. 使用标准参考物质验证
4. 保留时间偏差≤0.1min
关键实验步骤 1. 提取:ASE(100℃,1500psi)或超声波提取
2. 净化:弗罗里硅土柱,正己烷-丙酮(9:1)洗脱
3. 浓缩:旋转蒸发至1mL
4. GC条件:DB-5MS色谱柱,程序升温
5. MS条件:电子轰击源(EI),70eV
特别说明 1. 有机磷农药易降解,需及时处理样品
2. 拟除虫菊酯类需注意色谱峰分离度
3. 含硫化合物需用铜粉除硫
4. 定期更换进样口衬管和切割色谱柱前端
质控样使用特别说明
选择原则 1. 基质匹配:需与实际样品土壤类型相近
2. 浓度水平:应包含方法定量限、限量值及超标浓度
3. 稳定性:开封后按要求保存并在有效期内使用
使用要求 1. 每批样品测试需插入质控样(每20样品至少1个)
2. 质控样测定值应在证书不确定度范围内
3. 结果偏差>20%时需查找原因并重新测定
4. 记录质控样编号、批号及使用情况
结果判定 1. 回收率:70-120%(低浓度可放宽至60-130%)
2. 相对标准偏差(RSD):平行样≤20%
3. 质控图:建立回收率控制图进行趋势分析

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!