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GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用于菠菜等植物源性食品中毒死蜱等有机磷类、拟除虫菊酯类农药残留检测。涵盖新鲜蔬菜、干制蔬菜及其加工品（包括菠菜粉），基质类型与质控样品完全匹配。
1. 样品提取：乙腈振荡提取（含1%乙酸）
2. 净化方式：PSA和GCB吸附剂分散固相萃取净化
3. 仪器分析：气相色谱-质谱联用（GC-MS）选择离子监测模式（SIM）
4. 色谱条件：DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），程序升温
5. 定量方法：基质匹配标准曲线外标法
毒死蜱检出限（LOD）：0.005 mg/kg
定量限（LOQ）：0.01 mg/kg（菠菜基质）
实际定量限需通过空白基质加标实验验证，满足GB 2763限量要求（菠菜中毒死蜱限量为0.1 mg/kg）
1. 基质匹配：必须使用菠菜基质质控样（如提供的菠菜粉）
2. 浓度水平：至少包含LOQ、0.5倍MRL、1倍MRL三个浓度点
3. 使用频率：每批样品（≤20个）至少插入1个质控样
4. 允差范围：回收率应在70%-120%之间
5. 保存条件：-20℃密封避光保存（与提供的质控样品保存条件一致）
1. 前处理关键点
• 菠菜粉样品需加水复水（水:样品=2:1）后静置15min
• 乙腈提取时加入5g氯化钠促分层
2. 净化操作要点
• 精确控制PSA用量（50mg）去除脂肪酸
• 含色素样品需添加GCB（7.5mg）去除叶绿素
3. 上机分析要求
• 毒死蜱特征离子m/z：197(定量离子)、169、97
• 每12小时注入基质标准校正曲线
1. 基质效应验证：菠菜粉需与新鲜菠菜基质效应比对，当|ME|＞20%时必须使用基质匹配标准品
2. 质控样解冻：-20℃保存的质控样品需室温平衡后混匀使用，避免反复冻融（≤3次）
3. 方法特异性：注意区分毒死蜱与基质中保留时间相近的干扰物（如三唑酮）
4. 设备性能验证：每月进行GC-MS系统调谐，符合DFTPP关键离子丰度要求
5. 替代方法：当检测结果存疑时，可用GB 23200.116液相色谱-串联质谱法复核
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！