饲料中呕吐毒素分析质控样品(2年,-20℃)
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饲料中呕吐毒素分析质控样品 (2年,-20℃)
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2. 提取液通过免疫亲和柱选择性富集净化
3. 高效液相色谱仪(HPLC)分离检测
4. 紫外检测器在218 nm波长下定量分析
定量限(LOQ):0.3 mg/kg
2. 保存条件:-20℃避光保存,有效期2年
3. 每次检测需同步分析空白样品、加标样品和质控样
4. 质控样测定值应在证书标示的不确定度范围内
2. 提取:加入25 mL乙腈-水(84:16)溶液,振荡30 min
3. 净化:取5 mL提取液通过免疫亲和柱,控制流速1 mL/min
4. 洗脱:用2 mL超纯水淋洗后,用1 mL甲醇洗脱目标物
5. 检测:洗脱液氮吹至近干,用1 mL流动相重组后进样HPLC
2. 提取液需经玻璃纤维滤纸过滤后再过柱
3. 实验过程中需避免强光直射
4. 色谱条件:C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(10:90),流速1.0 mL/min
2. 活性炭与氧化铝柱层析净化
3. 薄层色谱(TLC)分离显色
4. 365 nm紫外灯下观察荧光斑点定性
5. 斑点面积比较法半定量
定量限(LOQ):2 mg/kg
2. 使用有证标准物质进行方法验证
3. 质控样需与待测样品同步处理
4. 显色后斑点Rf值应在0.3-0.5范围内
2. 提取液经无水硫酸钠脱水后浓缩
3. 浓缩液通过活性炭-氧化铝(1:2)层析柱净化
4. 收集甲醇洗脱液并浓缩至干
5. 残留物用丙酮溶解后点样于硅胶G薄层板
6. 展开剂:三氯甲烷-丙酮-异丙醇(8:1:1)
7. 显色:喷20%三氯化铝乙醇溶液,110℃烘烤5 min
2. 显色后需在30 min内完成结果判定
3. 环境湿度应控制在65%以下
4. 阳性结果建议用HPLC或质谱法确证
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!