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标准物质/Pr6O11氧化镨标准溶液/介质:10%盐酸
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标准物质/Pr6O11氧化镨标准溶液/介质:10%盐酸

NCS1872597
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标准物质/Pr6O11氧化镨标准溶液/介质:10%盐酸介绍:


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手机版:标准物质/Pr6O11氧化镨标准溶液/介质:10%盐酸

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GB/T 14635.1-2018 稀土金属及其化合物化学分析方法 第1部分:稀土总量的测定
标准名称及标准号 GB/T 14635.1-2018《稀土金属及其化合物化学分析方法 第1部分:稀土总量的测定》
适用范围 适用于氧化镨等稀土化合物中稀土氧化物总量的测定,检测范围0.5%~99.9%,特别适用于10%盐酸介质样品体系
核心检测方法 草酸盐重量法:在酸性介质中,用草酸沉淀稀土,灼烧转化为氧化物称重
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.1%,定量限(LOQ)为0.3%(以Pr₆O₁₁计)
质控样品要求 每批次需带国家一级标准物质GBW02501(氧化镨),平行样数量≥2,相对偏差≤0.5%
关键实验步骤 1. 试样用盐酸(1+1)溶解并稀释至10%酸度
2. 加热至80℃加入10%草酸溶液沉淀
3. 陈化2小时后过滤,马弗炉850℃灼烧1小时
4. 恒重后计算Pr₆O₁₁含量
特别说明 钙、钡等碱土金属会干扰测定,需预先用硫酸盐沉淀分离。灼烧温度必须控制在850±20℃,防止氧化物晶型转变
GB/T 12690.5-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法
标准名称及标准号 GB/T 12690.5-2003《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》
适用范围 适用于氧化镨中铝、钙、铁等14种非稀土杂质的测定,检测范围0.0005%~0.050%
核心检测方法 ICP-AES法:试样经盐酸溶解后直接上机测定,需使用Pr₆O₁₁基体匹配标准溶液
检出限与定量限 铁元素LOD为0.2μg/g,LOQ为0.6μg/g;钙元素LOD为0.5μg/g,LOQ为1.5μg/g
质控样品要求 每10个样品插入1个有证标准物质GBW(E)130169,回收率控制在85%~115%
关键实验步骤 1. 0.2g试样用5mL盐酸(1+1)溶解
2. 定容至50mL保持5%盐酸介质
3. ICP-AES选择优化分析谱线:Fe 238.204nm,Ca 317.933nm
4. 基体匹配标准曲线法定量
特别说明 高含量镨基体需进行背景校正。当待测元素含量<0.001%时建议采用ICP-MS法
GB/T 18115.4-2021 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法
标准名称及标准号 GB/T 18115.4-2021《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第4部分:氧化镨中镧、铈等14种稀土杂质的测定》
适用范围 适用于99%~99.99%纯度氧化镨中其他14种稀土杂质的分项测定
核心检测方法 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):使用10%盐酸介质标准溶液建立校准曲线
检出限与定量限 各稀土杂质元素LOD为0.05~0.2μg/g,LOQ为0.15~0.6μg/g
质控样品要求 使用NIST SRM 3139a标准溶液验证仪器性能,内标元素铑(Rh)回收率偏差≤15%
关键实验步骤 1. 0.1g样品经盐酸溶解后稀释至100mL
2. 加入1μg/L铑(Rh)内标溶液
3. ICP-MS采用碰撞反应池技术消除多原子离子干扰
4. 使用标准加入法或基体匹配校准
特别说明 需监控¹⁴¹Pr¹⁶O⁺对¹⁵⁷Gd⁺的干扰,建议采用冷等离子体或数学校正方程消除氧化物干扰

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