豆粕中玉米赤霉烯酮分析质控样品 (2年,-20℃)
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豆粕中玉米赤霉烯酮分析质控样品(2年,-20℃)
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豆粕中玉米赤霉烯酮分析质控样品
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GB/T 19540-2004 饲料中玉米赤霉烯酮的测定
• GB/T 19540-2004：适用于配合饲料、浓缩饲料、豆粕等单一饲料原料中玉米赤霉烯酮的测定
1. 样品经乙腈-水溶液提取
2. 通过免疫亲和柱选择性吸附目标毒素
3. 甲醇洗脱后氮吹浓缩
4. 荧光检测器检测（激发波长274nm，发射波长440nm）
• 定量限(LOQ)：15.0 μg/kg（谷物标准） / 30 μg/kg（饲料标准）
2. 浓度水平：需覆盖定量限(LOQ)的1-5倍浓度范围
3. 稳定性：-20℃避光储存，开封后需密封防潮
4. 验证频率：每批次样品检测需同步进行质控样测定
5. 允差范围：测定值应在标称值的±20%范围内
• 粉碎：豆粕样品过20目筛
• 提取：5g样品+25mL乙腈-水(90:10)混合溶液，振荡提取30min
净化流程
• 上样：提取液经玻璃纤维滤纸过滤后，以1-2滴/秒流速过免疫亲和柱
• 淋洗：10mL纯水+10mL正己烷分次淋洗
• 洗脱：2mL甲醇洗脱，收集洗脱液于50℃氮吹至干
色谱条件
• 流动相：乙腈-水-甲醇(46:46:8)
• 流速：1.0mL/min
• 柱温：30℃
• 进样量：20μL
• 光敏感性：玉米赤霉烯酮见光易分解，全程需避光操作
• 设备校准：每月需用标准溶液验证荧光检测器响应稳定性
• 方法验证：更换免疫亲和柱品牌时需重新进行加标回收试验
• 质控样解冻：使用前需室温平衡至完全解冻并混匀
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！