鸡肉粉中12种磺胺分析质控样品 (2年,-20℃)
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鸡肉粉中12种磺胺分析质控样品 (2年,-20℃)
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1. 乙腈提取目标物
2. 正己烷液液分配净化
3. C18色谱柱分离(柱温40℃)
4. 紫外检测器检测(波长270nm)
定量限(LOQ):20 μg/kg(满足欧盟MRL 100 μg/kg要求)
2. 加标回收率控制在70%-120%
3. 质控样品需-20℃避光保存,有效期24个月
4. 分析序列中每10个样品插入1个质控样
2. 净化:提取液+10mL正己烷,弃上层脂肪层
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL甲醇复溶
4. 色谱条件:甲醇-0.1%乙酸水(25:75)为流动相,流速1.0mL/min
2. 样品pH值需严格控制在5.5-6.0之间
3. 实验过程需避光操作防止光解
4. 该方法不适用于含大量脂肪的样品(需额外净化)
1. 酸化乙腈提取
2. MCX固相萃取柱净化
3. 电喷雾离子源(ESI+)电离
4. 多反应监测(MRM)模式检测
定量限(LOQ):1.0 μg/kg(满足日本肯定列表0.01ppm要求)
2. 同位素内标(磺胺-D4)回收率监控
3. 质控样浓度应包括LOQ、MRL、2倍MRL三个水平
4. 每批样品需附带过程空白
2. 净化:MCX柱活化后上样,5%氨水甲醇洗脱
3. 质谱参数:毛细管电压3.5kV,离子源温度150℃
4. 定性要求:保留时间偏差±0.1min,离子比率偏差±20%
2. 需监控[M+H]+>156特征碎片离子
3. 含糖样品需增加水洗步骤防共萃干扰
4. 方法验证需满足欧盟2002/657/EC要求
1. 三氯乙酸沉淀蛋白
2. Oasis HLB固相萃取净化
3. 紫外检测器双波长检测(265nm/285nm)
定量限(LOQ):10 μg/kg
2. 质控样需与样品同步前处理
3. 标准品工作液现配现用
4. 质控数据需满足CNAS-CL01要求
2. 除蛋白:上清液+15%三氯乙酸(1:1)
3. 净化:HLB柱依次用甲醇、水活化
4. 洗脱:3mL甲醇洗脱,氮吹复溶
2. 高脂肪样品需增加正己烷脱脂步骤
3. 流动相pH值显著影响磺胺嘧啶保留
4. 方法不适用于磺胺脒等极性过强组分
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