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当前位置: 首页 产品中心 标准物质 有机类 混标 34种氯苯和有机氯混标/HJ 699-2014 HJ 699-2014 Organochlorine Pesticides & Chlorobenzenes Mixture 11 100 µg/mL in Acetone
34种氯苯和有机氯混标/HJ 699-2014介绍:

中文名称:34种氯苯和有机氯混标/HJ 699-2014
英文名称:HJ 699-2014 Organochlorine Pesticides & Chlorobenzenes Mixture 11 100 µg/mL in Acetone

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手机版:34种氯苯和有机氯混标/HJ 699-2014

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》解读
标准名称及标准号
标准全称:水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法
标准编号:HJ 699-2014
发布机构:中华人民共和国环境保护部
实施日期:2014年7月1日
适用范围
适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中34种氯苯类及有机氯农药的测定
包含化合物:六氯苯、五氯苯、四氯苯、三氯苯等氯苯类化合物;滴滴涕、六六六、七氯等有机氯农药
目标物分子量范围:150~500 g/mol
核心检测方法
方法原理:固相萃取(SPE)富集水样→二氯甲烷洗脱→氮吹浓缩→气相色谱-质谱(GC-MS)分析
色谱条件:
- 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)或等效柱
- 程序升温:初始50℃保持1min→20℃/min升至180℃→5℃/min升至280℃保持5min
质谱条件:
- 电离方式:电子轰击源(EI)
- 扫描模式:选择离子监测(SIM)
检出限与定量限
方法检出限(MDL):0.002~0.015 μg/L(取1L水样时)
定量下限(LOQ):0.008~0.060 μg/L
具体示例:
- 六氯苯:MDL=0.003μg/L,LOQ=0.012μg/L
- 四氯间二甲苯:MDL=0.008μg/L,LOQ=0.032μg/L
注:实际检出限与仪器灵敏度及操作条件相关
质控样品要求
1. 空白控制:每批样品(≤20个)至少带1个实验室空白
2. 基体加标:每批样品至少10%做加标回收(建议平行双样)
3. 替代物控制:分析前加入氘代三联苯等替代物,回收率需控制在70-130%
4. 标准曲线:相关系数R²≥0.995,每20个样品需用中间浓度点校验
5. 连续校准:每12小时用标准溶液校验仪器响应变化需≤20%
关键实验步骤
样品前处理:
1. 活化:依次用5mL二氯甲烷、5mL甲醇、5mL纯水活化SPE柱
2. 上样:1L水样以5mL/min流速过柱(浑浊样品需先过滤)
3. 洗脱:用10mL二氯甲烷分两次洗脱目标物

浓缩定容:
1. 氮吹浓缩:洗脱液用无水硫酸钠脱水后氮吹至0.5mL
2. 溶剂置换:加入正己烷置换溶剂并定容至1.0mL

仪器分析:
1. 进样方式:不分流进样(不分流时间1min)
2. 进样量:1.0μL
3. 离子源温度:230℃
特别说明
1. 干扰消除:
- 硫化物干扰:萃取前加入铜粉去除
- 乳化处理:离心破乳或低温冷冻破乳

2. 标准物质要求:
- 使用34种氯苯和有机氯混标需含内标(如:氘代三联苯)
- 标准溶液有效期:开封后-18℃避光保存1个月

3. 实验安全:
- 全程在通风橱操作
- 接触有机溶剂需佩戴防化手套

4. 方法变更:若修改固相萃取柱类型需重新验证回收率

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!