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7种PCB混标(18,28,52,101,138,153,180)|PCB Mixture 591介绍:

产品类型:标准物质(RM)-溶液型
产品品牌:Dr.E

您正在浏览的产品:7种PCB混标(18,28,52,101,138,153,180)|PCB Mixture 591

手机版:7种PCB混标(18,28,52,101,138,153,180)|PCB Mixture 591

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定
标准名称及标准号 GB 5009.190-2014《食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定》
适用范围 适用于鱼类、贝类、蛋类、肉类、乳制品等动物源性食品中7种指示性PCBs(包括PCB18,28,52,101,138,153,180)的测定
核心检测方法 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
1. 样品经加速溶剂萃取(ASE)或索氏提取
2. 多层硅胶柱净化
3. 采用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离
4. 选择离子监测模式(SIM)检测
检出限与定量限 脂肪含量≥2%的样品:
- 检出限(LOD):0.1μg/kg(脂肪计)
- 定量限(LOQ):0.3μg/kg(脂肪计)
脂肪含量<2%的样品:
- 检出限(LOD):0.01μg/kg
- 定量限(LOQ):0.03μg/kg
质控样品要求 1. 每批样品需做空白试验
2. 每20个样品插入1个加标回收样
3. 加标浓度:LOQ、2LOQ、10LOQ三个水平
4. 回收率范围:70%-120%
5. 相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤 1. 样品制备:冷冻干燥后研磨过40目筛
2. 提取:ASE提取条件:100℃,10.3MPa,静态萃取5min,循环2次
3. 净化:多层硅胶柱(自下而上:2g硅胶+5g碱性硅胶+2g硅胶+10g酸化硅胶+2g硅胶)
4. 浓缩:氮吹浓缩至0.5mL,转移至进样小瓶
5. GC-MS分析条件:进样口280℃,不分流进样;程序升温:初温90℃(保持2min)→20℃/min→180℃→3℃/min→290℃(保持10min)
特别说明 1. PCB138和PCB163共流出问题:需确保色谱分离度R≥0.5
2. 脂肪含量>10%的样品需进行凝胶渗透色谱(GPC)净化
3. 当检出浓度>100μg/kg时需用硫酸处理净化
4. 采用内标法定量(推荐使用13C标记的PCBs同位素内标)
土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法
标准名称及标准号 HJ 743-2015《土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》
适用范围 适用于土壤和沉积物中18种多氯联苯(包括PCB18,28,52,101,138,153,180等)的测定
核心检测方法 1. 索氏提取或加压流体萃取(ASE)
2. 多层硅胶柱或弗罗里硅土柱净化
3. 气相色谱分离:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)
4. 质谱检测器:电子轰击源(EI),选择离子监测(SIM)模式
检出限与定量限 当取样量为10g时:
- 方法检出限(MDL):0.1~0.5μg/kg
- 测定下限:0.4~2.0μg/kg
具体数值因目标物不同而异
质控样品要求 1. 每批样品(≤20个)至少带1个实验室空白
2. 每批样品做10%平行样
3. 每批样品做1个基体加标样(加标浓度接近待测物浓度)
4. 回收率控制范围:70%~130%
关键实验步骤 1. 样品干燥:自然风干或冷冻干燥后去除杂物
2. 萃取:ASE条件:二氯甲烷-丙酮(1:1),温度100℃,压力1500psi,静态萃取5min,循环2次
3. 净化:弗罗里硅土柱(10g),用80mL正己烷-二氯甲烷(7:3)洗脱
4. 浓缩:旋转蒸发至1mL,氮吹定容至0.5mL
5. GC-MS条件:进样量1μL,分流比10:1,离子源温度230℃
水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法
标准名称及标准号 HJ 715-2014《水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》
适用范围 适用于地表水、地下水、工业废水及海水中7种指示性PCBs(PCB18,28,52,101,138,153,180)的测定
核心检测方法 1. 液液萃取:1L水样用二氯甲烷萃取三次
2. 硅胶柱或弗罗里硅土柱净化
3. GC-MS分析:DB-5MS色谱柱
4. 内标法定量(使用五氯硝基苯或氘代PCBs作内标)
检出限与定量限 当取样量为1L时:
- 方法检出限:0.003~0.005μg/L
- 测定下限:0.012~0.020μg/L
具体数值因目标物不同而异
质控样品要求 1. 每批样品(≤20个)带1个实验室空白
2. 每批样品做1个基体加标样
3. 每半年进行1次实验室能力验证
4. 连续校准标准(CCV)相对偏差≤20%
关键实验步骤 1. 水样采集:用玻璃瓶采集1L水样,4℃避光保存
2. 萃取:加入100mL二氯甲烷,震荡萃取10min,重复3次
3. 脱水:萃取液经无水硫酸钠脱水
4. 浓缩:K-D浓缩器浓缩至1mL
5. 净化:过0.5g弗罗里硅土小柱,15mL正己烷洗脱
6. GC-MS分析:传输线温度280℃,溶剂延迟5min
特别说明 1. 高悬浮物水样需先过滤,分别处理悬浮物和水相
2. 含余氯水样需加入80mg硫代硫酸钠/L去除
3. 海水样品需增加净化步骤去除硫化物干扰
4. 建议使用同位素稀释法提高数据准确性

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!