正己烷中矿物油含量分析质控样品/EN 16995:2017《矿物油分析方法 HPLC-GC-FID》
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EN 16995:2017《食品. 植物油和食品中甘油三酯型、甘油二酯型、游离型矿物油饱和烃(MOSH)和矿物油芳香烃(MOAH)的测定. 在线高效液相色谱-气相色谱-火焰离子化检测法》
1. 适用于植物油(包括橄榄油、葵花籽油等)及含油食品中矿物油污染物的检测
2. 可区分甘油三酯型、甘油二酯型和游离型矿物油组分
3. 检测对象包括矿物油饱和烃(MOSH)和矿物油芳香烃(MOAH)两类物质
1. 在线HPLC-GC-FID联用技术:正己烷提取液直接注入液相系统
2. HPLC分离:使用硅胶柱分离MOSH和MOAH组分
3. 中心切割技术:将目标馏分在线转移至气相色谱系统
4. GC-FID分析:DB-5MS等非极性色谱柱分离,FID检测器定量
1. MOSH检出限(LOD):2 mg/kg
2. MOSH定量限(LOQ):5 mg/kg
3. MOAH检出限(LOD):2 mg/kg
4. MOAH定量限(LOQ):5 mg/kg
1. 基质匹配:需使用植物油基质的矿物油质控样品
2. 浓度梯度:应包含低、中、高三个浓度水平(建议5-50 mg/kg)
3. 稳定性:开封后需验证稳定性,避免溶剂挥发导致浓度变化
4. 使用频率:每批次样品分析需插入质控样(≥10%)
1. 样品制备:称取0.5g油样,用正己烷定容至5mL
2. HPLC条件:流速0.2mL/min,硅胶柱分离(100×2.1mm,1.8μm)
3. 馏分切割:MOSH(0.5-3.5min),MOAH(4.5-8.5min)
4. GC条件:进样口温度300℃,柱温箱程序升温(60℃→350℃)
5. 定量分析:基于碳数分布曲线进行积分定量
1. 污染防控:全程使用玻璃器皿,禁用塑料制品(避免增塑剂干扰)
2. 溶剂要求:正己烷需经活化氧化铝净化处理
3. 系统验证:每日需运行系统适用性测试溶液(SST)
4. 共流出物:需监控天然烯烃对MOSH结果的干扰
5. 结果报告:需分别报告C10-C16、C16-C25、C25-C35碳数区间的含量
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!