8种兽药混标套装（GB 31658.20-2022） 8 Veterinary Mix Kit
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。
GB 31658.20-2022《食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用于猪、牛、羊、鸡的肌肉、肝脏、肾脏及鱼肉中甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺、氯霉素等8种酰胺醇类药物及其代谢物残留量的定量测定。不适用于脂肪组织及液态乳样品。
1. 样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解后，乙腈提取
2. 通过C18固相萃取柱净化
3. 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测：
- 色谱柱：C18柱(2.1×100mm, 1.7μm)
- 流动相：0.1%甲酸水溶液+乙腈梯度洗脱
- 质谱模式：多反应监测(MRM)负离子模式
基质类别 | 化合物 | 检出限(μg/kg) | 定量限(μg/kg)
肌肉组织 | 氯霉素 | 0.05 | 0.1
肝脏组织 | 氟苯尼考 | 0.1 | 0.2
肾脏组织 | 甲砜霉素 | 0.1 | 0.2
（注：不同目标物在不同基质中定量限存在差异）
1. 每批次样品需设置空白基质对照
2. 加标回收实验：添加浓度应为定量限(LOQ)、2倍LOQ、10倍LOQ
3. 回收率范围：70%-120%(LOQ浓度允许60%-130%)
4. 质控频次：每20个样品至少设置1个平行样和1个加标样
1. 酶解处理：2g样品+5mL磷酸盐缓冲液(pH7.0)+50μLβ-葡萄糖醛酸酶，37℃水浴振荡12h
2. 提取：加入10mL乙腈剧烈振荡10min，离心后取上清液
3. 净化：提取液过C18柱，先用3mL水淋洗，再用3mL乙腈洗脱
4. 浓缩复溶：40℃氮吹至近干，1mL 0.1%甲酸水-乙腈(9:1)复溶
5. 仪器分析：进样量5μL，柱温40℃，流速0.3mL/min
1. 氯霉素检测需特别注意实验室环境本底污染
2. 不同动物基质需分别建立校准曲线
3. 氟苯尼考胺在提取过程中易形成金属络合物，需加入0.1M EDTA溶液
4. 方法验证要求：当更换质谱仪器或色谱柱品牌时需重新验证
5. 实验过程需全程避光操作防止目标物光解
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！