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GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法
本标准适用于蜂蜜中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等19种喹诺酮类抗生素残留量的定性定量检测。规定了从样品前处理到仪器分析的完整检测流程，适用于食品安全监管、进出口检验及实验室质量控制。
1. 样品前处理：蜂蜜样品经磷酸盐缓冲液溶解后，通过HLB固相萃取柱净化
2. 色谱条件：C18色谱柱分离，流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
3. 质谱检测：采用电喷雾电离源（ESI+），多反应监测模式（MRM）进行检测
4. 定量方式：外标法定量，要求标准曲线相关系数R²≥0.99
检出限(LOD)：0.1～0.5 μg/kg（不同化合物有差异）
定量限(LOQ)：0.5～2.0 μg/kg（不同化合物有差异）
※ 需通过空白基质加标实验验证实际样品中的检测能力
1. 每批次检测需包含：
- 空白样品（未检出目标物）
- 加标样品（LOQ浓度水平）
- 加标样品（10倍LOQ浓度水平）
2. 加标回收率要求：70%～120%
3. 精密度要求：相对标准偏差(RSD)≤15%
4. 每20个样品需插入质控样
步骤1：样品提取
准确称取5g蜂蜜，加入20mL磷酸盐缓冲液(pH7.0)，涡旋振荡溶解
步骤2：固相萃取净化
1. HLB柱活化：5mL甲醇→5mL水
2. 上样后淋洗：5mL 5%甲醇水溶液
3. 洗脱：6mL甲醇（收集洗
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！