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乳粉中地塞米松分析质控样GB/T 22978-2008_
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乳粉中地塞米松分析质控样GB/T 22978-2008

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乳粉中地塞米松分析质控样GB/T 22978-2008介绍:

乳粉中地塞米松分析质控样GB/T 22978-2008


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商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
9.03ug/kg
50mL
0
1600
10.4μg/kg
10g
0
720
26.1μg/kg
10g
50-02-2
0
720
《牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》解读
1. 适用范围

本标准规定了牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,适用于原料乳、乳粉及类似基质中地塞米松的定量分析与确证。

2. 方法原理

样品经酶解后,通过固相萃取(SPE)净化,采用LC-MS/MS进行检测,外标法定量。质控样需使用空白基质添加标准溶液制备。

3. 质控样要求
制备方式 使用阴性乳粉基质添加已知浓度的地塞米松标准品,浓度需覆盖方法定量限(LOQ)至上限范围
平行样数量 每批次检测至少包含1个空白质控样和2个加标质控样(低、高浓度)
回收率范围 70%-120%,超出范围需重新验证实验条件
4. 检出限与定量限
牛奶 检出限(LOD)0.2 μg/kg,定量限(LOQ)0.5 μg/kg
奶粉 按1:8复原比例折算,检出限(LOD)1.6 μg/kg,定量限(LOQ)4.0 μg/kg
5. 关键关联内容
前处理要求 β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解需在37℃±1℃下反应12小时
色谱条件 C18色谱柱(粒径≤2.6 μm),流动相为甲醇-水体系,梯度洗脱
质谱参数 监测离子对为m/z 393.2→373.2(定量)和393.2→355.2(定性),要求离子丰度比偏差≤20%
6. 数据有效性判定

质控样回收率与空白对照无目标物峰(信噪比<3)为实验有效的必要条件,否则需重新分析批次样品。

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