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正己烷中12种农药类(HJ768-2015)_
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正己烷中12种农药类(HJ768-2015)

BW04291 {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 1.2mL {{inventory}} {{goodObj.date}} 秦境 {{item.norm}} 200μg/mL

正己烷中12种农药类

本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测。

一、 样品制备

本标准物质以纯度经准确定值的甲拌磷(CAS 号:298-02-2),乐果(CAS号:60-51-5),二嗪农(CAS 号:333-41-5),乙拌磷(CAS 号:298-04-4),异稻瘟净(CAS 号:26087-47-8),甲基对硫磷(CAS 号:298-00-0),马拉硫磷(CAS 号:121-75-5),毒死蜱(CAS 号:2921-88-2),对硫磷(CAS 号:56-38-2),稻丰散(CAS 号:2597-03-7),丙溴磷(CAS 号:41198-08-7),乙硫磷(CAS 号:563-12-2)为原料,以色谱级正己烷为溶剂,采用重量-容量法准确配制而成。

二、 溯源性及定值方法

以配制值作为溶液标准样品浓度的标准值,制备的标准物质和质量控制对照样采用气相色谱法-氢火焰离子化检测器(GC-FID)比对计算,核验配制值,通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准样品的量值溯源性。

三、 特性值及不确定度

编号

名称

标准值

(μg/mL)

扩展不确定度(k=2)(%)

BW04291

稻丰散

200

3

乙硫磷

200

3

甲拌磷

200

3

乐果

200

3

异稻瘟净

200

3

丙溴磷

200

3

乙拌磷

200

3

对硫磷

200

3

马拉硫 磷

200

3

二嗪农

200

3

毒死蜱

200

3

甲基对硫磷

200

3

标准值的不确定度主要由原料纯度、称量、定容以及均匀性、稳定性等不确定度分量合成。

四、 均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343技术规范(等效ISO35指南),随机抽取分装后的样品采用气相色谱法对溶液均匀性检验、稳定性考察。检验结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。

本标准样品量值自定值日期起,有效期为12个月,研制单位将继续跟踪监测该标准样品的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。

五、 包装、储存及使用

1.包装:本标准样品采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装,1.2 mL/支,使用时需准确移取。

2.贮存及使用:冷冻保存(-18℃以下)和避光条件下保存,启封前于室温(20±3)℃平衡,并充分摇匀,按需要准确移取。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准样品使用。

1. 分析条件:

检测器:GC-FID

色谱柱:HP-5 (30m×0.32mm×0.25μm)

流量:1.2mL/min;分流比:5:1

进样口:250℃;检测器:300℃

柱箱:120℃(0min),10℃/min→200℃(0min),5℃/min→280℃(5min)

2.色谱图

编号

名称

CAS

1

甲拌磷

298-02-2

2

乐果

乐果

乐果

60-51-5

3

二嗪农

333-41-5

4

乙拌磷

298-04-4

5

异稻瘟净

26087-47-8

6

甲基对硫磷

298-00-0

7

马拉硫磷

121-75-5

8

毒死蜱

2921-88-2

对硫磷

56-38-2

10

稻丰散

2597-03-7

11

丙溴磷

41198-08-7

12

乙硫磷

563-12-2

声明

1. 本标准物质仅供实验室研究与分析测试工作使用。因用户使用或储存不当所引起的投诉,不予承担责任。

2. 收到后请立即核对品种、数量和包装,相关赔偿只限于标准物质本身,不涉及其他任何损失。

3. 仅对加盖“陕西秦境标准物质专用章”的完整证书负责。请妥善保管此证书。

4. 如需获得更多与应用有关的信息,请与技术咨询部门联系。

标准信息:HJ 768-2015《固体废物 有机磷农药的测定 气相色谱法》

1. 适用范围

本标准规定了使用正己烷萃取-气相色谱法测定固体废物中12种有机磷农药的含量,包括:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷、丙溴磷、三唑磷和伏杀硫磷。适用于固体废物及其浸出液中目标物的定性及定量分析。

2. 方法关联内容

前处理:样品经索氏提取或超声波萃取(使用正己烷-丙酮混合溶剂),净化后浓缩定容至正己烷中。
仪器条件:配备氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪,DB-5或等效色谱柱。
定量方法:外标法定量,需制作5点校准曲线。

3. 检出限与定量限

化合物方法检出限(mg/kg)定量限(mg/kg)
敌敌畏0.010.04
甲拌磷0.020.08
乐果0.030.12

*注:实际检出限可能因仪器灵敏度及基质干扰而波动±20%

4. 关键质量控制要求

每批样品需做空白试验,目标物响应值应低于方法检出限
添加回收率应控制在70%-120%
连续校准标准偏差≤15%

5. 注意事项

正己烷需使用农残级试剂,开封后需氮气保护保存
含硫基质样品需增加铜粉净化步骤
当检测对硫磷时,柱温程序需优化以避免共流出

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!

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