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十三酸纯度标准物质_
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十三酸纯度标准物质

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十三酸纯度标准物质介绍:

十三酸纯度标准物质


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1. 标准名称及标准号
GB/T 17829-2023
《工业用十三酸纯度的测定 气相色谱法》
2. 适用范围
本标准适用于工业用十三酸(C13:0脂肪酸)的纯度检测,适用于含量≥98%的样品分析,涵盖原料、中间体及成品质量控制。
3. 核心检测方法
采用气相色谱法(GC),通过甲酯化处理样品后,使用非极性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)定量分析。内标法或面积归一化法计算纯度。
4. 检出限与定量限
检出限(LOD)为0.01%,定量限(LOQ)为0.05%。要求仪器信噪比(S/N)≥3(LOD)和≥10(LOQ)。
5. 质控样品要求
每批次检测需包含空白对照、平行样及标准物质验证。平行样相对偏差应≤2%,标准物质回收率需在98%-102%范围内。
6. 关键实验步骤
1. 样品甲酯化:将十三酸与甲醇-三氟化硼混合,70℃水浴加热30分钟。
2. 色谱条件:初始柱温180℃,以5℃/min升至240℃保持10分钟;进样口温度250℃,检测器温度280℃。
3. 进样量:1μL,分流比10:1。
7. 特别说明
若样品含其他脂肪酸(如C12或C14),需在方法验证中确认色谱分离度≥1.5。实验需在通风橱中进行,避免三氟化硼接触皮肤。

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