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贯叶金丝桃素

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贯叶金丝桃素介绍:

贯叶金丝桃素


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GB/T 29658-2013 中药材中金丝桃苷的测定 高效液相色谱法
适用范围 适用于中药材及其制品中金丝桃苷(包括贯叶金丝桃素)的含量测定,覆盖原料、提取物及成品制剂的质量控制。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC),采用C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(50:50),检测波长360nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.02μg/mL,定量限(LOQ)为0.06μg/mL,线性范围0.06-10μg/mL(R²≥0.999)。
质控样品要求 每批次需包含空白对照、加标回收样(加标量相当于样品含量的80%-120%)和平行双样,回收率应控制在90%-110%,RSD≤3%。
关键实验步骤 1. 样品超声提取(甲醇溶剂,30min);
2. 离心过滤(0.45μm有机系滤膜);
3. 色谱进样(进样量10μL);
4. 峰面积积分计算含量。
特别说明 需注意色谱柱保护(柱后温控),流动相需脱气处理,金丝桃苷对照品需避光保存。当样品基质复杂时,建议采用梯度洗脱优化分离效果。
保健食品中金丝桃苷的测定
适用范围 针对保健食品(片剂、胶囊、口服液等剂型)中金丝桃苷类成分的定量分析,包括含贯叶金丝桃提取物的产品。
核心检测方法 反相HPLC法,色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6×150mm,5μm),流动相乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液(30:70),检测波长254nm。
检出限与定量限 LOD为0.05μg/g,LOQ为0.15μg/g,线性范围0.15-50μg/g。
质控要求 每20个样品需插入1个质控样,平行样相对偏差≤5%,标准曲线相关系数≥0.995。
关键步骤 1. 样品甲醇涡旋振荡提取;
2. 氮吹浓缩复溶;
3. 色谱分离条件优化;
4. 外标法定量。
特别说明 需验证方法特异性(空白基质无干扰峰),胶囊剂需去除明胶外壳后取样,高糖分样品需增加净化步骤。

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