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国家标准:中国药典2020年版四部 通则0512(高效液相色谱法)
标准名称及标准号 《中国药典》2020年版四部 通则0512(高效液相色谱法)
适用范围 适用于药物中(-)-Scopolamine hydrobromide sesquihydrate的含量测定及杂质分析,包括原料药、制剂及中间体的质量控制。
核心检测方法 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),C18色谱柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 3.0),检测波长220 nm,流速1.0 mL/min。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.05 μg/mL,定量限(LOQ)为0.15 μg/mL(基于信噪比S/N≥3和S/N≥10)。
质控样品要求 需包含空白样品、加标回收样品和实际样品平行实验;加标回收率范围应为90%-110%,RSD≤2.0%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:溶解于流动相,过滤(0.45 μm滤膜);
2. 色谱条件优化:柱温25℃,进样量10 μL;
3. 系统适用性测试:理论塔板数≥5000,分离度≥1.5。
特别说明 需注意样品稳定性:溶液需避光保存并在12小时内完成检测;必要时使用梯度洗脱分离结构类似物。

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