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中性氧化铝(ALN)固相萃取柱_
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中性氧化铝(ALN)固相萃取柱

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中性氧化铝(ALN)固相萃取柱介绍:

中性氧化铝(ALN)固相萃取柱


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标准名称及标准号
GB/T 23213-2008
《食品安全国家标准 大豆及其制品中抗氧化剂的测定》
适用范围
本标准适用于大豆、豆油、豆制品等食品中抗氧化剂(如BHA、BHT、TBHQ等)的含量测定,明确要求使用中性氧化铝(ALN)固相萃取柱进行样品前处理。
核心检测方法
1. 样品经有机溶剂提取后,通过中性氧化铝柱净化。
2. 采用高效液相色谱法(HPLC)进行分离和定量,波长设置为280 nm。
3. 通过保留时间与标准品比对定性,外标法定量。
检出限与定量限
检出限(LOD)为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.1 mg/kg。要求仪器基线信噪比(S/N)≥3时判定为检出,S/N≥10时判定为定量。
质控样品要求
1. 每批次样品需设置空白对照及加标回收实验,回收率应控制在80%-120%。
2. 实验室应定期使用标准物质(CRM)验证方法准确性,标准物质浓度为0.5 mg/kg。
关键实验步骤
1. 活化:依次用5 mL正己烷、5 mL丙酮活化中性氧化铝柱。
2. 上样:将样品提取液加载至柱床,控制流速为1 mL/min。
3. 洗脱:用10 mL正己烷-丙酮(9:1, v/v)洗脱目标物,收集洗脱液并浓缩至干。
4. 复溶:残余物用甲醇定容至1 mL后进行HPLC分析。
特别说明
1. 中性氧化铝柱储存需避光防潮,开封后建议一周内用完。
2. 若样品油脂含量过高,需增加预净化步骤(如冷冻脱脂)。
3. 实验过程中避免使用塑料制品接触有机溶剂,以防干扰物引入。

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