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甲醇中磺胺甲基嘧啶_127-79-7
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甲醇中磺胺甲基嘧啶

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甲醇中磺胺甲基嘧啶介绍:

甲醇中磺胺甲基嘧啶


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GB 2963-2013 《食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定》
适用范围

适用于动物性食品(如肌肉、肝脏、肾脏、脂肪等)中磺胺甲基嘧啶等20种磺胺类药物残留量的定量检测,涵盖猪肉、牛肉、禽肉、水产品等常见动物源性食品基质。

关联内容
前处理方法: 试样经乙腈或乙酸乙酯提取后,使用正己烷脱脂净化,必要时采用MCX固相萃取柱进一步净化。
色谱条件: C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃。
检测器配置: 紫外检测器,检测波长270nm。
标准溶液配制: 明确要求磺胺甲基嘧啶标准品需用甲醇溶解并逐级稀释制备标准工作液。
检出限与定量限
基质类型 检出限(μg/kg) 定量限(μg/kg)
肌肉组织 0.5 1.0
肝脏/肾脏 1.0 2.0
《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》
适用范围

针对动物源性食品中磺胺甲基嘧啶等16种磺胺类药物残留的高灵敏度检测,特别适用于复杂基质中痕量残留分析,包括蜂蜜、牛奶等特殊基质。

关键技术参数
提取溶剂: 采用乙腈-甲醇混合溶液(8:2,v/v)进行加速溶剂萃取
质谱条件: 电喷雾电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM),磺胺甲基嘧啶特征离子对为281→156/185
色谱条件: BEH C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱
系统适用性: 要求色谱峰对称因子≤1.2,保留时间偏差<2%
方法学指标
性能参数 指标要求
检出限(LOD) 0.05 μg/kg(以信噪比≥3计)
定量限(LOQ) 0.1 μg/kg(以信噪比≥10计)
回收率范围 80%-110%(三个添加浓度水平)
精密度(RSD) ≤15%(日内)、≤20%(日间)
特别说明
1. 甲醇在标准应用中主要作为标准品溶剂和流动相组分,使用时需控制色谱纯级(≥99.9%)
2. 实验过程需严格参照GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》要求
3. 当检测结果接近限量值时,应按GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》进行确认

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