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甲醇中微囊藻毒素RR质控样

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甲醇中微囊藻毒素RR质控样介绍:

甲醇中微囊藻毒素RR质控样


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标准名称及标准号
《水质 微囊藻毒素的测定 高效液相色谱法》GB/T 20466-2006
适用范围
本标准适用于地表水、饮用水、污水及含藻类水体中微囊藻毒素(包括RR、LR等异构体)的检测,检测目标物浓度范围为0.1~50 μg/L。
核心检测方法
采用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品需经固相萃取(SPE)富集净化后进样分析,色谱柱为C18反相柱,流动相为甲醇-水梯度洗脱。
检出限与定量限
HPLC-UV法的检出限为0.1 μg/L,定量限为0.3 μg/L;HPLC-MS/MS法检出限为0.01 μg/L,定量限为0.03 μg/L。
质控样品要求
质控样品需为甲醇基质中已知浓度的微囊藻毒素标准溶液,浓度范围需覆盖校准曲线(建议0.1~10 μg/L),储存条件为-20℃避光保存,使用前需平衡至室温并混匀。
关键实验步骤
1. 样品前处理:水样经玻璃纤维滤膜过滤后,用C18固相萃取柱富集,甲醇洗脱并浓缩。
2. 仪器分析:HPLC条件为流速1.0 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长238 nm或质谱多反应监测(MRM)模式。
3. 校准与定量:使用外标法或内标法绘制校准曲线,质控样品的回收率需在80%~120%范围内。
特别说明
实验过程中需避免藻细胞破裂导致胞内毒素释放,过滤步骤需快速完成;质控样品的基质效应需通过加标回收实验验证,若使用HPLC-MS/MS法需注意离子抑制效应的校正。

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