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马来酸罗格列酮

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马来酸罗格列酮介绍:

马来酸罗格列酮


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国家标准 GB/T 32477-2016《药品中罗格列酮的测定 液相色谱-串联质谱法》解读
标准名称及标准号 GB/T 32477-2016《药品中罗格列酮的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于化学药品、中成药及保健食品中马来酸罗格列酮的定量检测,覆盖片剂、胶囊、口服液等剂型
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱联用技术(LC-MS/MS),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱程序分离,多反应监测模式(MRM)进行定量分析
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.05 μg/g,定量限(LOQ)为0.2 μg/g,满足痕量级检测要求
质控样品要求 每批次需包含空白样品、加标样品(低、中、高三个浓度水平),加标回收率应控制在80%-120%,RSD≤15%
关键实验步骤 1. 样品前处理:采用甲醇-水溶液超声提取,离心后过0.22 μm滤膜
2. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×100 mm, 1.8 μm),柱温40℃
3. 质谱参数:电喷雾电离源(ESI+),碰撞能量优化至25-35 eV
特别说明 需注意基质效应对检测结果的影响,需采用同位素内标法进行校正;实验过程中禁止使用塑化剂接触的耗材

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