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磺胺甲噁唑

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磺胺甲噁唑介绍:

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国家标准《食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
标准名称及标准号 GB 29694-2013《食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中磺胺甲噁唑等20种磺胺类药物残留量的测定。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用内标法定量,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液。
检出限与定量限 检出限:0.5 μg/kg;定量限:1.0 μg/kg(以磺胺甲噁唑计)。
质控样品要求 空白样品需添加低、中、高三个浓度加标回收实验,回收率应在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取;2. 正己烷脱脂;3. 氮吹浓缩;4. 过0.22 μm滤膜后上机分析。
特别说明 不同基质样品需调整提取溶剂比例,牛奶样品需额外离心去蛋白。
行业标准《水质 磺胺类药物的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》
标准名称及标准号 HJ 822-2017《水质 磺胺类药物的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》
适用范围 适用于地表水、地下水及生活污水中磺胺甲噁唑等12种磺胺类药物的定量分析。
核心检测方法 固相萃取(SPE)富集后,采用HPLC-MS/MS检测,色谱柱为C18柱(2.1×100 mm, 1.8 μm)。
检出限与定量限 方法检出限:0.01 μg/L;定量下限:0.04 μg/L。
质控样品要求 每批样品需带1个平行样和1个加标样,加标回收率应控制在80%-110%。
关键实验步骤 1. 水样经玻璃纤维滤膜过滤;2. HLB固相萃取柱净化;3. 甲醇洗脱后氮吹至干。
特别说明 高盐度水样需减少取样体积,防止SPE柱过载。
《中国药典》2020年版二部 磺胺甲噁唑含量测定
标准名称及标准号 《中国药典》2020年版二部 磺胺甲噁唑原料及制剂含量测定
适用范围 适用于磺胺甲噁唑原料药、片剂、注射液等药物制剂的质量控制。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC),流动相为磷酸盐缓冲液(pH4.5)-乙腈(80:20),检测波长254 nm。
检出限与定量限 定量限:0.05 μg/mL(信噪比≥10)。
质控样品要求 系统适用性溶液理论塔板数应≥3000,主峰与相邻杂质峰分离度≥1.5。
关键实验步骤 1. 精密称取样品溶解;2. 过滤后进样;3. 外标法计算含量。
特别说明 原料药需检测干燥失重,片剂需进行溶出度试验。

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